New Developments in Chromatography at Supelco

Význam tématu

Chromatografie je stále klíčovou technikou v analytické chemii pro separaci složitých směsí. Nové fázové materiály, zejména ionické kapaliny a modifikovaná SPME vlákna, umožňují lepší selektivitu a robustnost metod při analýze mastných kyselin, těkavých organických látek, PAH i alkoholu ve vodných matricích. Tyto inovace mají význam pro potravinářský průmysl, environmentální monitoring, farmaceutickou a petrochemickou analýzu.

Cíle a přehled studie

Představeny byly nové analytické produkty od Supelco, zahrnující:

• GC kapilární kolony SLB-35ms s 35 % fenylovou fází
• Ionické kapaliny SLB-IL111, SLB-IL60, SLB-IL D3606, SLB-IL PAH
• SPME vlákna potažená PDMS/DVB s vnější PDMS vrstvou

Studie demonstrovala jejich použití na separaci cis/trans FAME, fuselových olejů, benzenu a toluenu z alkoholů, PAH a vodno-alkoholových směsí.

Použitá metodika a instrumentace

Analýzy probíhaly na plynové chromatografii s různými detektory:

• GC-FID pro separaci mastných kyselin a alkoholu
• GC-MS (full scan) pro identifikaci PAH
• GC-TCD pro měření lehkých alkoholů ve vodě

Cílové metody zahrnovaly izotermní a programované teplotní režimy, detekci vodných a alkoholových směsí, SPME extrakci (split 100:1), splitless injekci a použití různých kapilárních kolón o délce 20–200 m.

Hlavní výsledky a diskuse

Byla prokázána vyšší retence cis-izomerů FAME na SLB-IL111 ve srovnání se SP-2560 a odlišná selektivita SLB-IL60 oproti PEG fázi pro C18:1 a C18:2 isomery. SLB-IL D3606 efektivně oddělila benzenu a toluenu od etanolu a butanolů, s rozlišením Rs > 12. Vzorky reformulovaného benzinu prokázaly kvantifikaci různých etherů a alkoholu. SLB-IL PAH poskytla lepší rozlišení směsi PAH než tradiční silfenylenová fáze. Vodné separace na SLB-IL 94, 107 a IL 200 ukázaly možnost simultánního stanovení MeOH, EtOH, acetonu, IPA, 1-butanolu a 1,4-dioxanu. Over-coating PDMS/DVB vláken prodlužuje životnost, snižuje matrice a zvyšuje opakovatelnost.

Přínosy a praktické využití metody

• Lepší selektivita a citlivost pro cis/trans isomery a PAH
• Robustnost a prodloužená životnost SPME vláken díky PDMS bariéře
• Možnost jednoznačné separace benzenu, toluenu a fuselových alkoholů
• Univerzální použití v QA/QC laboratořích i výzkumu

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje k fine-tuning ionických kapalin pro specifické aplikace, kombinaci GC s vysokorozlišovacími hmotovými spektrometry, miniaturizaci SPME sond a rozšíření zelených metod bez organických rozpouštědel.

Závěr

Nové chromatografické fáze a potažená SPME vlákna od Supelco představují významný pokrok ve schopnosti efektivně a spolehlivě separovat složité matricové směsi. Implementací těchto materiálů lze zvýšit kvalitu dat, zkrátit doby analýz a snížit nároky na údržbu přístrojů.

Reference

1. Sidisky L.M. New Developments in Chromatography at Supelco, ISCC Fort Worth, TX, 2015.
2. Souza-Silva E.A., Pawliszyn J. Anal. Chem. 84 (2012) 6933–6938.