Improved Recoveries for GC/MS/MS Analysis of Pesticide Residues in Cannabis

Význam tématu

Ultra citlivní a robustní detekce reziduí pesticidů v cannabis je klíčová pro zajištění kvality, bezpečnosti a souladu s regulačními limity. Metoda QuEChERS umožňuje efektivní extrakci složitých matric a minimalizuje rušivé vlivy na následnou chromatografickou analýzu.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo porovnat účinnost dvou sorbentů při cleanup kroku QuEChERS extrakce sušeného konopí. Testovaly se standardní sorbenty PSA/C18/ENVI-Carb a inovativní směs Supel QuE Verde s ohledem na výtěžnost pesticidů a snížení chromatografického pozadí při GC/MS/MS analýze.

Použitá metodika a instrumentace

• Hydratace 1 g sušeného konopí v 10 mL vodě (30 min)
• Extrahování 10 mL acetonitrilu s 1 % kyselinou octovou (10 min, 2500 rpm)
• Clean-up: porovnání PSA/C18/ENVI-Carb a Supel QuE Verde (2 min, 5000 rpm)
• GC/MS/MS: kolona SLB-5ms (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm), pec 50 °C (2 min) → 8 °C/min → 320 °C (5 min)
• Injektor 250 °C, splitless, carrier helium 1,4 mL/min, detektor MSD full scan m/z 45–500

Hlavní výsledky a diskuse

• Odstranění barviv: Supel QuE Verde účinně odstraňoval zelené pigmenty, zanechával pouze žluté a výrazně snížil bazální šum (součet peaků 281×10^6 u Verde vs. 540×10^6 bez cleanup).
• Recovery: pro pyrethroidy a triazoly byly vyšší výtěžky s QuE Verde. U organofosforátů se výsledky lišily – chlorpyrifos lépe s Verde, phosmet s PSA/C18/ENVI-Carb. Quinoxyfen byl silně retencován na ENVI-Carb a vykazoval nízké výtěžky.
• Reprodukovatelnost: RSD většiny pesticidů <20 % u obou sorbentů, výjimky tetramethrin a cypermethrin po cleanupu s PSA/C18/ENVI-Carb.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá, cenově efektivní extrakce a cleanup pro rutinní QA/QC laboratoře.
• Optimalizované odstranění interferencí zajišťuje nižší chromatografické pozadí a vyšší citlivost.
• Vhodné pro monitoring širokého spektra pesticidů ve výrobcích z cannabis.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další vývoj sorbentů pro selektivní eliminaci specifických interferencí.
• Integrace s LC-MS/MS pro rozšíření detekovaného spektra analyz.
• Automatizace kroků QuEChERS pro zvýšení throughputu laboratoří.
• Použití strojového učení pro optimalizaci čistících postupů a analýzy složitých matric.

Závěr

Studie prokázala, že použití Supel QuE Verde v cleanup kroku QuEChERS vede k lepšímu odstranění matric, nižšímu chromatografickému pozadí a vyšším výtěžkům řady pesticidů v cannabis než konvenční PSA/C18/ENVI-Carb. Metoda je vhodná pro rutinní testování reziduí.