Organochlorine Pesticides US EPA Method 8081 - Rtx®-440

Význam tématu

Organochlorové pesticidy patří mezi perzistentní organické látky s vysokou toxicitou a potenciálem bioakumulace v životním prostředí. Jejich spolehlivá analýza je klíčová pro monitoring znečištění vod, půdy a potravin, pro zajištění souladu s legislativními limity a pro ochranu zdraví lidí i ekosystémů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentované metodiky dle US EPA Method 8081 je stanovit 22 organochlorových pesticidů a dva surrogáty v organickém extraktu pomocí plynové chromatografie s elektronovým detektorem (ECD). Studie demonstruje využití kolony Rtx-440 a optimalizaci separačních podmínek pro dosažení dostatečného rozlišení a nízké meze stanovení.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází z následujících parametrů:

• Kolona: Rtx-440, 30 m × 0,32 mm ID, film 0,50 µm s 5 m Siltek® guard tubing
• Přenos: 0,5 µL splitless (0,75 min) pomocí Siltek® gooseneck inlet liner
• Teplotní program: 110 °C (0,5 min) → 230 °C při 25 °C/min → 330 °C při 15 °C/min (1 min)
• Nosné plyny: vodík při konstantním tlaku, lineární rychlost 60 cm/s @ 300 °C
• Detekce: ECD na 330 °C

Použitá instrumentace

• GC: Shimadzu GC-2010 FID/ECD
• Autosampler: AOC-20i
• Kolona a doplňky: Restek Rtx-440 a Siltek® úprava

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožňuje separaci a detekci všech 22 targetovaných organochlorových pesticidů včetně DDT a jeho metabolitů (DDD, DDE), chlordanu, BHC izomerů, endosulfanů či aldrinu a dieldrinu. Díky optimalizovanému teplotnímu programu a využití ECD je dosaženo dostatečného rozlišení i citlivosti na úrovni jednotek µg/mL. Surrogáty (2,4,5,6-tetrachloro-m-xylene a decachlorobiphenyl) slouží ke kontrole účinnosti extrakce a přesnosti stanovení.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace této metodiky poskytuje:

• Rychlou a reprodukovatelnou analýzu komplexních vzorků
• Možnost simultánního stanovení širokého spektra organochlorů
• Vysokou citlivost a selektivitu díky ECD
• Jednoduchou integraci do rutinního provozu laboratoří QA/QC

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj by mohl zahrnovat:

• Integraci GC–MS ke zpřesnění identifikace stopových polutantů
• Automatizaci přípravy vzorků pomocí robotických extrakčních systémů
• Rozšíření metody o novější persistentní organické polutanty (např. PBDE, PCB)
• Optimalizaci nosných plynů a detekčních technik pro snížení spotřeby plynů a zvýšení udržitelnosti

Závěr

Popsaná metoda US EPA 8081 na bázi GC–ECD s kolonou Rtx-440 představuje robustní a validovanou proceduru pro spolehlivé stanovení organochlorových pesticidů. Díky vysoké citlivosti a reprodukovatelnosti je vhodná pro pravidelný monitoring environmentálních a potravinářských vzorků.

Reference

1. US EPA Method 8081: Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography with Electron Capture Detection
2. Restek Corporation. Rtx-440 Column and Accessories, Application Note GC_EV00776