Organochlorine Pesticides US EPA Method 8081 - Rtx®-CLPesticides2

Význam tématu

Analýza organochlorových pesticidů je klíčová pro monitorování životního prostředí, potravinářských produktů a compliance s legislativními limity. Díky své stabilitě a bioakumulaci patří tyto látky mezi nejvíce sledované kontaminanty.

Cíle a přehled studie / článku

Popisuje se adaptace metody US EPA 8081 na plynové kapalinové chromatografii s elektronovým detektorem zachycení (ECD) za použití kolony Rtx®-CLPesticides2. Cílem je dosáhnout spolehlivé separace a kvantifikace 22 organochlorových pesticidů ve stopových úrovních.

Použitá metodika

Provedení analýzy zahrnuje:

• Injekci vzorku 0,5 µL splitless (drženo 0,75 min) do gooseneck inlet lineru o průměru 3,5 mm
• Použití vodíku jako nosného plynu při konstantním tlaku a lineární rychlosti 60 cm/s při 300 °C
• Teplotní program pece: 110 °C (0,5 min) → 230 °C při 25 °C/min → 330 °C při 15 °C/min (1 min)
• Detekci pomocí ECD přístroje při 330 °C

Použitá instrumentace

• Kolona Rtx®-CLPesticides2, 30 m × 0,32 mm ID, 0,50 µm film; doplněk 5 m guard tubing Siltek®
• Shimadzu GC-2010 s detektorem ECD a autosamplerem AOC-20i
• SeCure™ “Y” konektory a Universal “Y” Press-Tight® spojky

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila uspokojivou separaci všech 22 sledovaných látek včetně isomerů BHC, chlordanu a DDT derivátů. Surrogační sloučeniny 2,4,5,6-tetrachlor-m-xylen a decachlorobifenyl potvrdily stabilitu procesu. Detekční limity dosahují nízkých µg/mL úrovní.

Přínosy a praktické využití metody

Vysoká citlivost ECD ve spojení s optimalizovaným chromatografickým časovým programem zajišťuje rychlé a spolehlivé stanovení organochlorových pesticidů v širokém spektru matric (voda, půda, potraviny). Metoda je vhodná pro laboratoře QA/QC a environmentální monitoring.

Budoucí trendy a možnosti využití

Mezi perspektivní směry patří:

• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro zvýšení selektivity
• Zkrácení doby analýzy pomocí ultrakrátkých kolon a vyšších programovaných rychlostí
• Automatizace přípravy vzorků a online derivatizace
• Implementace zelených metod s nižší spotřebou organických rozpouštědel

Závěr

Uvedená úprava metody US EPA 8081 na Rtx®-CLPesticides2 kolonu s GC-ECD nabízí robustní a citlivý přístup k analýze organochlorových pesticidů. Výsledný protokol je vhodný pro rutinní práce v průmyslových i akademických laboratořích.

Reference

• US EPA Method 8081: Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography
• Restek Corporation, GC_EV00777, technický list Rtx®-CLPesticides2