Organochlorine Pesticides by U.S. EPA Method 8081A on Rtx®-CLPesticides2 (dual column w/ Rtx®-440)

Význam tématu

Analýza organochlorovaných pesticidů je klíčová pro monitorování zbytkových látek v životním prostředí, potravinách a vodách. Díky jejich toxicitě a dlouhé perzistenci představují tyto látky riziko pro zdraví lidí i ekosystémy. Spolehlivá separace a detekce pomocí plynové chromatografie s elektronovou detekcí (GC-ECD) podle metody U.S. EPA 8081A umožňuje přesné stanovení stopových koncentrací více než třiceti cílových sloučenin.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo demonstrovat schopnost kolony Rtx®-CLPesticides2 v dualní konfiguraci s Rtx®-440 efektivně separovat široké spektrum organochlorovaných pesticidů podle metody EPA 8081A. Studie ukazuje chromatografické podmínky, linie retencí 33 sloučenin a optimalizované provozní parametry GC-ECD.

Použitá instrumentace

• Kolony: Rtx®-CLPesticides2 30 m × 0,32 mm ID, film 0,50 μm (dual column s Rtx®-440).
• Vzorek: Organochlorine Pesticide Mix AB #2, chlorobenzilate, diallate, hexachlorobenzen, hexachlorocyklo-pentadien, isodrin, mirex, kepone, DDT/DDE/DDD isomery, methoxychlor aj.
• Injekce: 1,0 μL splitless, teplota injektoru 275 °C, splitless hold 0,75 min.
• Oven program: 140 °C (1 min) → 240 °C (30 °C/min, 2 min) → 330 °C (30 °C/min, 4 min).
• Carrier gas: vodík, konstantní tlak (lineární rychlost 51 cm/s při 140 °C).
• Detektor: ECD (elektronový zachytávač), teplota 330 °C.
• Instrument: Shimadzu 2010 GC.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila rozdělení 33 organochlorovaných pesticidů v jedné analýze s dostatečným rozlišením klíčových párů izomerů (cis/trans-diallate, cis/trans-chlordane, DDT/DDE/DDD). Retenční okno pokrývalo od rychlých eluovaných sloučenin (hexachlorocyklo­pentadien) až po těžší a později eluované analyty (mirex, methoxychlor). Elektronový detektor poskytl nízké detekční limity na úrovni nízkých ng. Diskuse se zaměřila na vliv teplotního programu a volby transportního plynu na zkrácení doby analýzy a zlepšení špičkového tvaru.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a citlivá analýza velkého počtu organochlorovaných pesticidů.
• Vysoká selektivita a reprodukovatelnost retencí.
• Možnost stanovit složité směsi v životním prostředí nebo potravinách podle regulovaných metod EPA.
• Úspora času díky optimalizovanému teplotnímu programu a použití dualní kolony.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se integrace hmotnostní detekce (GC-MS/MS) pro ještě vyšší selektivitu, automatizace přípravy vzorků (d-SPE, QuEChERS) a využití kapilárních kol s úzkým průměrem pro zkrácení analýz. Důležitým směrem je také rozvoj metod pro multi-reziduální stanovení v náročných matricích a monitorování netoxických metabolitů.

Závěr

Prezentovaná metoda podle U.S. EPA 8081A na koloně Rtx®-CLPesticides2 poskytuje robustní, citlivý a rychlý způsob separace a detekce 33 organochlorovaných pesticidů. Díky optimalizovaným podmínkám GC-ECD je vhodná pro rutinní analýzy v oblasti environmentálního i potravinářského monitoringu.

Reference

• U.S. EPA Method 8081A: Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography.
• Restek Application Note: Rtx®-CLPesticides2 Dual Column Configuration.
• Shimadzu 2010 GC Operator's Manual.