Method 8081B Chlorinated Pesticides - Rtx®-CLPesticides2

Význam tématu

Analýza organochlorovaných pesticidů je klíčová pro posouzení kontaminace vody, půdy i potravin. Tyto látky mají dlouhodobou perzistenci v životním prostředí i v organismech, a proto je nutné jejich spolehlivé sledování pro ochranu veřejného zdraví a plnění legislativních limitů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem metody 8081B je vyvinout a ověřit plynově chromatografickou techniku s elektronovou detekcí (GC-ECD) pro separaci a kvantifikaci 28 hlavních organochlorovaných pesticidů. Studie popisuje optimalizaci chromatografických podmínek na koloni Rtx®-CLPesticides2 a postupy vzorkování, extrakce a čištění.

Metodika

Vzorky jsou extrahovány do hexanu, následně očištěny na CarboPrep™ 90 (3 mL, 250 mg) pomocí dichlormethan-hexanového elučního systému. Po extrakci se koncentrát doobjemuje na 0,5–1,0 mL hexanu. Dodržení kontroly vlhkosti a zabránění vysychání karbonového lože je při čištění zásadní.

Použitá instrumentace

• Kolona: Rtx®-CLPesticides2, 30 m × 0,32 mm ID, 0,25 μm
• Kapalinový přenašeč: helium jako nosné plyn
• Vstřikovač: přímá injekce s Drilled Uniliner®, teplota 220 °C
• Pece: program 80 °C (1 min) → 300 °C (9 °C/min, finální 10 min)
• Detektor: elektronový (ECD) při 310 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizované chromatografické podmínky umožňují rozlišení všech 28 analyzovaných látek, včetně izomerů chlordanu a endosulfanů. Metoda vykazuje vysokou reprodukovatelnost a citlivost v ng rozmezí. Diskuse se zaměřuje na vliv programového ohřevu a čistoty nosného plynu na tvar špiček a separaci blízkých sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

• Splňuje požadavky EPA Method 8081B pro monitoring pesticidů v životním prostředí
• Vysoká selektivita a nízké detekční limity díky ECD
• Univerzální použití pro vodu, půdu i potravinové matrice po vhodné předúpravě
• Standardizovaný postup usnadňuje porovnávání výsledků mezi laboratořemi

Budoucí trendy a možnosti využití

Trendem je přechod na hyphenované techniky GC-MS/MS pro potvrzení identity v komplexních maticích, využití kratších kolonek s vyšším průtokem pro zrychlení analýzy a zavádění zelenějších rozpouštědel v extrakčních postupech. Potenciál má i automatizace přípravy vzorků a on-line čištění.

Závěr

Popisovaná metoda 8081B představuje robustní a citlivý analytický postup pro stanovení organochlorovaných pesticidů. Díky ověřeným postupům extrakce, čištění a chromatografie umožňuje spolehlivě sledovat široké spektrum perzistentních pesticidů v různých matricích.

Reference

• EPA Method 8081B: Organochlorine Pesticides by Electron Capture Gas Chromatography.
• Restek Corporation. Rtx®-CLPesticides2 Column, Product Information Sheet.