Semivolatiles by EPA Method 525.2 on Rxi®-5ms

Význam tématu

Semivolatilní organické kontaminanty představují široké spektrum pesticidů, ftalátů, PAH a dalších látek s potenciálem negativně ovlivnit zdraví a ekologii. Spolehlivá kvantifikace v matricích jako pitná voda nebo půda je proto pro regulaci a ochranu životního prostředí klíčová.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikovaného protokolu je optimalizovat stanovení více než 90 semivolatilních sloučenin dle EPA metody 525.2 použitím kapilární GC v kombinaci s hmotnostní spektrometrií GC-MS. Studie prezentuje nastavení chromatografických podmínek a přehled analyzovaných látek.

Použitá metodika a instrumentace

Následující konfigurace byla využita pro separaci a detekci:

• Kolona Rxi-5ms, délka 30 m, vnitřní průměr 0,25 mm, tloušťka fáze 0,25 µm
• Injekce 1,0 µL pulsed splitless s pulzním tlakem 50 psi, teplota injektoru 250 °C
• Program pece: 90 °C (1 min) → 270 °C (20 °C/min) → 315 °C (6 °C/min)
• Přenášecí plyn helium, konstantní průtok 1,2 mL/min, gas saver aktivní po 1 min při 15 mL/min
• Analytické přístroje HP 6890 GC a 5973 MSD, quadrupolový analyzátor, ionizace EI, režim skenování 35–550 amu, DFTPP tuning, solvent delay 3 min

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila spolehlivou separaci a kvantifikaci 95 semivolatilních pesticidů, polyaromatických uhlovodíků a esterů kyseliny ftalové s využitím interních a surrogate standardů. Kolona Rxi-5ms prokázala nízké pozadí a vynikající rozlišení i pro kritické páry látek. Optimalizovaný teplotní program zajistil efektivní rozdělení všech cílových komponentů.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a selektivita vhodná pro environmentální monitoring a kontrolu jakosti vody
• Široké spektrum analyzovaných látek snižuje čas a náklady na více samostatných analýz
• Kompatibilita s běžnou laboratorní výbavou usnadňuje implementaci do rutinní praxe

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje k integraci vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie pro zvýšení specificity, využití multidimenzionální GC pro analýzu komplikovaných matric, automatizaci přípravy vzorků a nasazení umělé inteligence pro rychlejší zpracování dat. Perspektivní jsou i miniaturizované a přenosné systémy pro on-site monitorování.

Závěr

Implementace EPA metody 525.2 na kolonu Rxi-5ms představuje robustní, citlivý a univerzální postup pro rutinní stanovení širokého spektra semivolatilních organických kontaminantů v různých typech vzorků. Metoda je ideální pro environmentální a průmyslové laboratoře zaměřené na monitoring a kontrolu kvality.

Reference

Restek Corporation: Application note pro EPA Method 525.2