Evaluation of Tandem Mass Spectrometry for the Analysis of Environmental Samples

Význam tématu

Analýza organických kontaminantů v pitné a podzemní vodě je zásadní pro ochranu veřejného zdraví a dodržování regulačních limitů podle Safe Drinking Water Act. Metoda EPA 525.2 pokrývá široké spektrum látek (pesticidy, herbicidy, PAH, PCB, plastifikátory) a vyžaduje citlivou a specifickou detekci ve stopových koncentracích.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie je otestovat výkon tandemové hmotnostní spektrometrie (MS/MS) ve srovnání s konvenčním režimem vybraných iontů (SIM) při analýze více než sta organických sloučenin stanovených metodou EPA 525.2. Hodnocena jsou kalibrace, linearita, přesnost, opakovatelnost a odolnost vůči maticovým interferencím ve vodném extraktu s vysokým obsahem fulvokyselin.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika:

• Lichovzorkovávací extrakce kapalina–pevná
• Kapilární GC separace na kolóně VF-5ms (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• Detekce v režimu SIM a MS/MS podle EPA 525.2

Instrumentace:

• Bruker 300-MS triple quadrupole hmotově spektrometr
• Bruker 450-GC kapilární chromatograf
• Bruker 1177 S/SL injektor se Siltek frit insert
• CTC Analytics Combi PAL autosampler

Podmínky GC: injekční teplota 250 °C, objem 1 µL splitless, Helium 1 mL/min, teplotní program od 40 °C do 320 °C (celkem 36 minut). Podmínky MS: filament delay 7 minut, transfer line 280 °C, ion source 250 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Oba režimy vykazují vynikající linearitu (průměrné r2 > 0,998), RRF kolem 0,3 a RSD < 9 % v čistém rozpouštědle. V reálném matrici však SIM způsobuje vysoké biasy až přes 1000 % u některých látek (např. izomery BHC, triadimefon). MS/MS poskytuje přesné výsledky bez ohledu na matrici, průměrné zotavení kolem 118 % s RSD < 4 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné snížení maticových interferencí
• Zvýšená specifita selekcí fragmentačních iontů
• Možnost spolehlivé kvantifikace stopových látek v náročných vodných matricích
• Využití v rutinním monitoringu vodárenských provozů

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšiřování počtu cílových látek, integrace vysoko-rozlišovací MS, automatizace přípravy vzorků a aplikace metody v dalších typech vzorků (např. půda, sediment). Další vývoj směřuje k vyšší citlivosti, rychlejším analýzám a komplexnímu sledování kontaminantů.

Závěr

Tandemová MS/MS akvizice na Bruker 300-MS nabízí vyšší robustnost a spolehlivost než SIM při analýze komplexních vodných vzorků podle EPA 525.2. MS/MS minimalizuje falešně pozitivní a zkreslené výsledky, umožňuje přesné kvantifikace ve stopových hladinách a je vhodná pro regulovaný monitoring pitné vody.

Reference

• Munch J.W., EPA Method 525.2: Determination of Organic Compounds in Drinking Water by Liquid-Solid Extraction and Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry, Revision 2, 1995.