Organochlorine Pesticides US EPA Method 8081 - Rtx®-CLPesticides & Rtx®-CLPesticides2

Význam tématu

Analýza organochlorovaných pesticidů je klíčová pro monitorování životního prostředí i potravin. Díky vysoce citlivým a selektivním detekčním metodám lze spolehlivě kvantifikovat zbytkové množství toxických sloučenin v řádu částí na miliardu a zajistit tak ochranu zdraví lidí i ekosystémů.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem dokumentu je popsat postup podle US EPA metody 8081 pro stanovení směsi 22 organochlorovaných pesticidů pomocí plynové chromatografie s elektronovým afinitním detektorem (ECD). Studie porovnává dvě chromatografické kolony typu Rtx-CLPesticides a Rtx-CLPesticides2 s rozdílnými fázovými vrstvami a optimalizovanými teplotními programy pro dosažení vysoké rychlosti a rozlišení analýzy.

Použitá metodika

Analytický postup zahrnuje:

• Přípravu vzorku: standardní směs organochlorovaných pesticidů (8–80 µg/ml) doplněnou surrogátními látkami pro kontrolu kvality.
• Injekci: objem 0,5–1,0 µl metodou split (poměr 20:1) s použitím vhodných gooseneck vložek.
• Chromatografické dělení: dvě teplotní programy dosahující maximálních teplot 320–330 °C s rychlými rampami až 300 °C/min pro zkrácení doby analýzy.
• Detekci: ECD provozovaný při 250–325 °C pro citlivé zachycení chlorovaných látek.
• Přenos analyzovaných plynů konstantním proudem helia (1,5 ml/min).

Použitá instrumentace

• Plynový chromatograf vybavený elektronovým afinitním detektorem (ECD).
• Gerstel Modular Accelerated Column Heater a Gerstel MACH modul pro rychlé teplotní gradienty.
• Kolony Rtx-CLPesticides (20 m × 0,18 mm, film 0,18 µm) a Rtx-CLPesticides2 (20 m × 0,18 mm, film 0,14 µm).
• Split a splitless inhalační systém s gooseneck vložkami Siltek.
• Injektorové teploty až 250 °C, carrier gas helium.

Hlavní výsledky a diskuse

Experimenty prokázaly, že použití rychlých ramp teplot významně zkracuje dobu analýzy (pod 15 minut) bez ztráty rozlišení klíčových izomerů (např. BHC izomery, chlordany, DDT deriváty). Kolona Rtx-CLPesticides2 s tenčím filmem nabídla rychlejší analýzu, zatímco původní verze poskytla mírně lepší citlivost pro slabě detekovatelné složky.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé vyhodnocení až 22 pesticidů ve vodorozpustných i olejových matricích.
• Vysoká citlivost a selektivita díky ECD detektoru pro chlorované sloučeniny.
• Flexibilita teplotních programů pro úsporu času a energie v rutině QA/QC laboratoří.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se předpokládá ve směru integrace automatických vzorkovačů, použití multidimenzionální GC pro komplexní vzorky a rozšíření detekčního systému o hmotnostní spektrometr pro potvrzovací analýzu. Možné jsou také aplikace v polárnějších matricích a vývoj zelených metod s menší spotřebou organických rozpouštědel.

Závěr

Metoda US EPA 8081 při použití moderních GC kolonek a rychlých teplotních programů umožňuje spolehlivou, citlivou a efektivní analýzu organochlorovaných pesticidů. Výběr kolony a optimalizace parametrů teplotního programu nabízí laboratořím možnost přizpůsobit protokol konkrétním požadavkům na rychlost a citlivost analýzy.