Semivolatile Organics US EPA Method 8270 - Rxi®-5Sil MS

Význam tématu

Semivolatinní organické látky představují ve vodním a půdním prostředí i v potravinářských a průmyslových matricích důležitou skupinu polutantů s potenciálním toxickým a karcinogenním účinkem. Monitorování těchto sloučenin podle EPA metody 8270D umožňuje komplexní screening a kvantifikaci více než 90 cílových analytů v jednom běhu, což výrazně zkracuje dobu analýzy a zvyšuje efektivitu laboratoří.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem popsané aplikace je demonstrovat výkonnost kapalinové chromatografie spojené s hmotnostní spektrometrií (GC-MS) pro analýzu semivolatinních organických látek podle US EPA Method 8270D. Studie popisuje optimalizaci separačních podmínek, ionizační režim, a poskytuje příklad chromatogramu syntetické směsi obsahující 92 analyty včetně fenolů, nitrosaminů, chlorovaných aromátů, ftalátů a polycyklických aromatických uhlovodíků (PAH).

Použitá metodika a instrumentace

Základní parametry analýzy:

• Kolona: Rxi-5Sil MS, 30 m × 0,25 mm ID, 0,25 µm film (Restek, kat. č. 13623)
• Vstřik: 1 µL (10 ng on-column), pulsed splitless (pulz 25 psi po 0,2 min), Drilled Uniliner® 4 mm (Restek kat. č. 20756), teplota 250 °C
• Přenos plynu: helium, konstantní průtok 1,2 mL/min
• Teplotní program: 40 °C (1 min), nárůst 25 °C/min do 280 °C, poté 5 °C/min do 320 °C (1 min)
• Detekce: hmotnostní spektrometrie (MS), EI, sken 35–550 amu, filtrační iontové chromatogramy (EIC) pro selektivní sledování m/z (např. 88, 74, 79 pro pyridin; 184 pro 2,4-dinitrofenol)

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza syntetické směsi ukázala:

• Vysokou citlivost a opakovatelnost při koncentracích na úrovni 10 ng na kolonu.
• Výborný tvar píků a selektivní detekci klíčových látek jako pyridin (EIC m/z 88, 74, 79).
• Vynikající rozlišení polycyklických aromatických uhlovodíků (PAH), včetně isomerů benzo fluoranthenů a pyrenu.
• Minimální koeluce i u strukturně podobných fenolů, nitrofenolů a ftalátů díky optimalizovanému teplotnímu programu a filmační fázi kolony.

Přínosy a praktické využití metody

Tato metoda nabízí:

• Rychlý a komplexní screening široké škály semivolatinních organických polutantů v jednoetapové analýze.
• Vysokou spolehlivost pro cílenou kvantifikaci v regulovaných laboratořích (QA/QC, environmentální monitoring, potravinářský průmysl).
• Flexibilitu rozšíření o další selektivní iontové chromatogramy pro specifické analyty.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj metodiky může směřovat k:

• Implementaci vysokorychlostní GC-MS (nebo GC×GC-MS) pro ještě lepší separaci komplexních matic.
• Využití softwarové dekonvoluce spekter a databází pro nekontrolované screeningy neznámých polutantů.
• Integraci s chytrými automatizačními systémy pro zvýšení průchodnosti vzorků a snížení provozních nákladů.

Závěr

Popisovaná GC-MS metoda podle EPA 8270D s použitím kolony Rxi-5Sil MS prokázala výbornou výkonnost při analýze semivolatinních organických látek. Díky citlivému detekčnímu režimu, optimalizovanému teplotnímu programu a selektivním EIC je metoda vhodná pro široké spektrum aplikací environmentální, potravinářské i průmyslové analýzy.

Reference

• US EPA Method 8270D: Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry.
• Restek Corporation, Rxi-5Sil MS Column, cat. č. 13623.