Semivolatile Organics US EPA Method 8270 - Rxi®-5Sil MS

Význam tématu

Analýza semivolatných organických látek hraje klíčovou roli v monitoringu životního prostředí, ve farmaceutickém a chemickém průmyslu a při kontrole kvality vody a půdy. Metoda US EPA 8270D umožňuje spolehlivě detekovat a kvantifikovat široké spektrum látek, včetně aromatických uhlovodíků, fenolů, nitrosaminů a různých pesticidů.

Cíle a přehled studie

• Předvést validovanou metodiku pro separaci a detekci až 93 semivolatných sloučenin.
• Ilustrovat optimální chromatografické podmínky s cílem dosáhnout vysoké účinnosti a reprodukovatelnosti.
• Poskytnout vzorový chromatogram a přehled klíčových analytů dle metody EPA 8270D.

Použitá metodika

• Kolona: Rxi®-5Sil MS, délka 30 m, průměr 0,25 mm, film 0,5 μm.
• Teplotní program: 40 °C (1 min) → 280 °C rychlostí 25 °C/min → 320 °C rychlostí 5 °C/min (3,5 min).
• Injekce: 1 μL vzorku (10 ng/on-column), pulsed splitless (30 psi, 0,3 min), Uniliner® s vrtaným otvorem.
• Mobilní fáze: helium, konstantní průtok 1,2 mL/min.
• Detekce: hmotnostní spektrometrie s elektronovou ionizací (EI), scan 35–550 amu, přenosová trubice 280 °C.

Použitá instrumentace

• Kapitální plynový chromatograf vybavený Rxi®-5Sil MS kolonkou.
• Plynový chromatografický vstřikovací systém Uniliner® (4 mm).
• Hmotnostní detektor s EI a možností full scan režimu.

Hlavní výsledky a diskuse

• Dosahována byla baseline separace většiny z 93 analyzovaných sloučenin, včetně isomerů chytré selektivity.
• Metoda prokázala citlivost na úrovni 10 ng na sloučeninu s reproducibilními retencemi.
• EIC chromatogram ukázal dobře rozlišené špičky pro fenolové deriváty, PAU a nitrosaminy.

Přínosy a praktické využití metody

• Soulad s požadavky regulačních orgánů (US EPA 8270D) pro environmentální monitoring.
• Široká škála analyzovatelných tříd látek v jednotném běhu.
• Vhodné pro rutinní kontrolu kvality vod, odpadních vod a kontaminovaného sedimentu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie pro zlepšení selektivity a identifikace stopových látek.
• Miniaturizace vstřikování a rychlejší teplotní programy pro zvýšení propustnosti laboratoře.
• Automatizované databáze a strojové učení pro rychlou interpretaci komplexních chromatogramů.

Závěr

Metoda US EPA 8270D na sloupci Rxi®-5Sil MS nabízí robustní a validovanou analytiku pro široké spektrum semivolatných organických látek. Díky optimalizovaným podmínkám separace a citlivé detekci MS je postup vhodný pro environmentální i průmyslové aplikace s požadavkem na spolehlivost a přesnost.

Reference

• US EPA Method 8270D
• Restek Corporation Application Note GC_EV00944