Semivolatiles on Rxi-5Sil MS by U.S. EPA Method 8270 (Split Injection)

Význam tématu

Metoda U.S. EPA 8270 pro stanovení semivolatiloných organických sloučenin je v praxi nepostradatelná pro monitorování znečištění životního prostředí, kontrolu kvality vody a půdy, ale také v průmyslové a farmaceutické analytice. Díky rozsáhlému rozsahu detekovaných látek poskytuje spolehlivá data pro rozhodování v oblasti ochrany zdraví, bezpečnosti a ekologického rizika.

Cíle a přehled metody

Hlavním cílem metody je separace a kvantifikace více než 90 semivolatiloných sloučenin, včetně nitrosaminů, chlorovaných fenolů, aromatických uhlovodíků, ftalátů a polycyklických aromatických uhlovodíků, ve vzorcích s komplexním složením. Součástí je použití interních standardů a surrogate markerů pro zajištění přesnosti a reprodukovatelnosti výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky připravené v methylenchloridu (40 µg/mL se surrogáty a interními standardy 20 µg/mL) se injektují do GC–MS split injekcí (1 µL, ratio 10:1). Chromatografie probíhá na kapilární kolóně Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm ID × 0,25 µm).

• Vstřikovač: 270 °C, Premium 4 mm liner s vlnou
• Převodní linka: 280 °C
• Přenos plynu: helium, konstantní tok 1,2 mL/min
• Teplotní program: 70 °C (1 min), 28 °C/min do 285 °C, dále 3 °C/min do 305 °C, konečně 30 °C/min do 320 °C (1 min)
• Detekce: Agilent 5975C MSD, kvadrupól, EI při 70 eV, rozsah skenu 35–550 amu, rychlost skenování 5,36 scan/s, solvent delay 1,3 min
• Analyzátor: kvadrupól, zdroj 270 °C, kvartér 150 °C, DFTPP tuning

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožňuje baseline separaci 95 analyzovaných látek v intervalu retenčních časů 2 až 14 minut. Získané extrahované iontové chromatogramy (EIC) pro charakteristické fragmenty například m/z 93, 96, 252 a 276 potvrzují dostatečnou citlivost a selektivitu pro široké spektrum struktur. Rozlišení polárních fenolů, nitrosaminů i vysoce nepolárních PAH a ftalátů je na vynikající úrovni i při použití jednoduchého polaritně neutrálního stacionárního fáze.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda U.S. EPA 8270 na Rxi-5Sil MS přináší:

• Široké pokrytí druhů semivolatiloných látek
• Vysokou reprodukovatelnost díky interním standardům a surrogate mixu
• Rychlou analýzu (< 15 min) s nízkou spotřebou plynů
• Kapacitu pro rutinní provoz v QA/QC a environmentálních laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření využití high-resolution MS pro vyšší selektivitu a nižší meze detekce. Integrace s automatizovanými přípravami vzorků a datovými platformami pro strojové učení umožní zrychlení analýz a pokročilou data mining analýzu profilingu organických kontaminant. Další vývoj směruje k miniaturizaci GC–MS systémů pro terénní měření.

Závěr

GC–MS metoda podle U.S. EPA 8270 na kolóně Rxi-5Sil MS se ukázala jako robustní a univerzální řešení pro analýzu širokého spektra semivolatiloných organických kontaminantů. Díky optimalizovanému teplotnímu programu a použití interních standardů nabízí vynikající citlivost, selektivitu a rychlost potřebnou pro rutinní i výzkumné aplikace.

Reference

© 2017 Restek Corporation. All rights reserved.