5 ppb Volatiles in Drinking Water on Rtx®-VMS by EPA Method 524.3

Význam tématu

Analýza těkavých organických látek v pitné vodě představuje zásadní krok pro zajištění kvality vody a ochranu lidského zdraví. Metoda EPA 524.3 je široce uznávaná pro svoji citlivost a schopnost detekovat desítky různých sloučenin v rozsahu jednotek ppb.

Cíle a přehled studie

Cílem popsané aplikace je demonstrovat separaci a kvantifikaci 82 těkavých organických látek podle metody EPA 524.3 s využitím kapilární kolony Rtx-VMS. Studie sleduje dosažení vhodného rozlišení izomerů, dobu analýzy do 14 minut a reprodukovatelnost měření při nízkých koncentracích.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorku byla použita technika purge and trap s trápem Vocarb 3000 a suchým propuštěním. Kolona Rtx-VMS o délce 30 m, vnitřním průměru 0,25 mm a tloušťce filmu 1,40 µm byla provozována s helia jako nosného plynu konstantním průtokem 0,9 mL/min. GC program začínal 45 °C (4,5 min), dále rampou 12 °C/min do 100 °C a 25 °C/min do 240 °C (1,32 min). Vstřik probíhal ve splitovém režimu 30:1 při 200 °C. Detekce byla zajištěna quadrupolovým MS ve scan režimu od 35 do 300 amu s rychlostí 5 scanů/s. Standardy zahrnovaly interní standardy, kalibrační mixy EPA 524.3 a VOA MegaMix.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila rozlišení klíčových izomerů, například o-xylen a styren, bez vzájemné interferen ce. Všechny analyty byly separovány v časovém okně do 14 minut s dobrými tvary píků. Citlivost umožňuje kvantifikaci na úrovni 5 ng/mL ve vzorku. Reprodukovatelnost retenčních časů a intenzit píků byla v rámci stanovených limitů variability.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou a spolehlivou analýzu širokého spektra VOC v pitné vodě. Díky standardizovanému postupu EPA 524.3 je vhodná pro regulační monitoring i interní QA/QC laboratoře. Použití kapilární kolony Rtx-VMS zajišťuje vysoké rozlišení a citlivost.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj vidíme ve spojení P&T GC/MS s vysoce rozlišujícími detektory, automatizaci vzorkování pomocí robotických systémů a rozšíření metody na nově identifikované kontaminanty. Vznikají také možnosti zpřesnění kvantifikace pomocí izotopově značených standardů a miniaturizovaných koncentrátorů pro terénní monitoring.

Závěr

Popsaná aplikace EPA 524.3 na kolonu Rtx-VMS prokazuje robustní separaci a citlivou detekci 82 VOC v pitné vodě s krátkým časem analýzy. Metoda je vhodná pro rutinní a regulační kontroly kvality vody.

Reference

• US EPA Method 524.3 Measurement of Purgeable Organic Compounds in Drinking Water by Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry
• Restek Corporation Rtx-VMS Capillary GC Columns
• Agilent Technologies 7890A GC and 5975C MSD Operation Manual