Semivolatiles With Appendix IX on Rxi®-5ms by 8270D

Význam tématu

Semivolatily tvoří rozsáhlou skupinu organických kontaminantů s významným dopadem na životní prostředí i zdraví člověka. Jejich spolehlivá identifikace a kvantifikace je klíčová pro monitoring vod, půd a odpadních vod, stejně jako pro posuzování účinnosti dekontaminačních technologií.

Cíle a přehled studie

Tento protokol popisuje optimalizovanou metodiku analýzy semivolatili podle EPA 8270D (Appendix IX) na kolóně Rxi-5ms. Cílem je dosáhnout separace a detekce až 144 látek v jedné analýze s vysokou reprodukovatelností, citlivostí a krátkým časem běhu.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá plynovou chromatografii spojenou s hmotnostní spektrometrií (GC-MS) v režimu celkového skenování i selektivního iontového monitoringu (EIC). Rozvrh t° programu zajišťuje optimální separaci různě polárních i chlorovaných látek během 16 minut.

• Kolona: Rxi-5ms, délka 30 m, vnitřní průměr 0,25 mm, tloušťka filmu 0,25 µm.
• Přepravní plyn: helium, konstantní průtok 1,44 mL/min.
• Injekce: split 10:1, objem 1 µL, teplota injektoru 275 °C, liner s vlnitou vatelínou.
• Teplotní program: 50 °C (0,5 min), růst 28 °C/min do 265 °C, dále 3 °C/min do 285 °C a nakonec 25 °C/min do 330 °C (1 min).
• Detektor: kvadrupólový MS s EI (70 eV), scan 35–550 amu, zdroj 330 °C, kvadrupól 180 °C, transfer line 290 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda úspěšně oddělila 144 semivolatili zahrnujících fenoly, nitrosaminy, polyaromatické uhlovodíky, pesticidy, aromatické aminy a étery. Selektivní iontový monitoring klíčových m/z zlepšil citlivost a snížil pozadí. Reprodukčnost retenčních časů byla lepší než ±0,05 min, lineární rozsah se pohybuje od nízkých ppb do ppm.

Přínosy a praktické využití metody

Metodika nabízí vysokou robustnost a univerzálnost pro rutinní laboratorní provoz. Umožňuje rychlý screening a kvantifikaci širokého spektra semivolatili v prostředích s nízkou i vysokou matriční složitostí. Vhodné je použití v environmentální chemii, kontrolních laboratořích i při posuzování rizik kontaminace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje k integraci vysoko­rozlišovací hmotové spektrometrie (HRMS), dvoudimenzionální GC×GC, automatizaci přípravy vzorků a nasazení pokročilých algoritmů pro netarget screening. Zvýšený důraz bude kladen na miniaturizaci a online monitoring v reálném čase.

Závěr

Popisovaná GC-MS metoda podle EPA 8270D s dodatkem Appendix IX na kolóně Rxi-5ms prokázala vysokou selektivitu, citlivost a reprodukovatelnost rozboru až 144 semivolatili. Díky krátkému čase analýzy a širokému rozsahu aplikací je vhodná pro rutinní environmentální i průmyslovou analytiku.