Semivolatile Organics w/Appendix IX on Rxi®-5Sil MS by U.S. EPA Method 8270

Význam tématu

Semivolatilní organické látky zahrnují širokou škálu environmentálních kontaminantů, jako jsou pesticidy, nitrosaminy, polycyklické aromatické uhlovodíky, ftaláty a další toxické sloučeniny. Jejich přesná identifikace a kvantifikace je klíčová pro monitorování kvality vody, půdy a potravin, pro regulaci průmyslových emisí a pro zajištění souladu s environmentálními normami. Metoda U.S. EPA 8270 s použitím plynové chromatografie spojené s hmotnostní spektrometrií (GC–MS) nabízí robustní postup pro současné stanovení až stovek semivolatilit.

Cíle a přehled studie/článku

Cílem dokumentu je ukázat výkonnost kolony Rxi®-5Sil MS (30 m × 0,25 mm ID, 0,25 μm) při analýze směsí 145 semivolatilních látek dle EPA Method 8270 včetně Appendix IX target analytes. Studie demonstruje oddělení látek v časovém rozsahu přibližně 2,6 min až 16,7 min a přehled klíčových retenčních časů a iontových extrakcí (EIC) pro vybrané skupiny sloučenin.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorková směs:

• 8270 MegaMix® a Appendix IX mixy obsahující nitrosaminy, benzidiny a dalších 145 analýty.
• Surrogáty a interní standardy: 1,4-Dioxane-d8, Acenaphthene-d10, Chrysene-D12, Pyrene-d10, P-Terphenyl-d14, Perylene-D12 aj.

Chromatografické podmínky:

• Kolona: Rxi®-5Sil MS, 30 m × 0,25 mm ID, 0,25 μm.
• Injektor: splitless, teplota 270 °C, objem 1 μL.
• Přenosová linka: 280 °C, zdroj MS 276 °C, kvadrupól 150 °C.
• Program pece: 40 °C (1 min), 25 °C/min do 320 °C (hold 1 min), celkem ~12 min do 280 °C + 5 °C/min do 320 °C.
• Skenovací režim: EI, m/z 35–550, rychlost ~5,36 skenů/s.

Analytika:

• Carrier gas: helium, konstantní tok 1,2 mL/min.
• Purge flow: 100 mL/min, solvent delay 2,19 min.
• Pulzně řízený injektor: pulzní tlak 30 psi po dobu 0,64 min.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila baseline separaci většiny z 145 cílových sloučenin v rámci jedné analýzy. Retenční časy se pohybovaly od 2,6 min (nitrosaminy) až po 16,7 min (vysokomolekulární PAH). Extrakce iontových chromatogramů (EIC) pro klíčová m/z (např. m/z 184 pro ftaláty, m/z 276 a 278 pro PAHs) potvrdila vysokou citlivost a selektivitu. Přítomnost izomerů (např. isosafrol) a těžších ftalátů byla spolehlivě rozlišena díky optimálnímu programovému profilu pece a kolony s nízkou polárností.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda EPA 8270 s kolónou Rxi®-5Sil MS poskytuje:

• Vysokou reprodukovatelnost retenčních časů pro rutinní QA/QC laboratoře.
• Schopnost současně stanovit široké spektrum látek různých chemických tříd.
• Krátké analytické časy a minimalizaci rozdělení špiček i pro termolabilní analyty.

Aplikace v environmentálním monitoringu, kontrolách průmyslových výpustí, analýze vody a půdy, forenzní chemii a farmaceutické kvalitě.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k nasazení vysokorozlišovací MS (ToF, Orbitrap) pro ještě přesnější identifikaci neznámých kontaminantů, miniaturizaci rozpouštědelné extrakce (SPME), automatizovaným workflow pro vysokopropustné laboratoře a integraci s nástroji strojového učení pro rychlou detekci a předpověď environmentálních rizik.

Závěr

Předložená metodika demonstruje spolehlivou analýzu a separaci širokého spektra semivolatiltů dle EPA 8270 s využitím kolony Rxi®-5Sil MS. Výsledky potvrzují vhodnost pro rutinní environmentální a průmyslovou analytiku s vysokou citlivostí a reprodukovatelností.

Reference

Žádné explicitní literární odkazy uvedeny.