EPA and EU Phthalates on Rtx®-CLPesticides

Význam tématu

Vzhledem k širokému použití ftalátů v průmyslu a spotřebním zboží je přesná a spolehlivá analýza těchto sloučenin nezbytná pro splnění předpisů EPA a EU. Ftaláty mohou mít toxické účinky a často se používají jako plasty změkčující přísady. Metoda založená na kapalinové chromatografii v kombinaci s hmotnostní spektrometrií (GC–MS) umožňuje rychlou detekci a kvantifikaci až dvaceti různých esterů ftalátu v běžných matricích.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo ověřit oddělovací schopnost kolony Rtx®-CLPesticides pro analýzu seznamu dvaceti ftalátů dle EPA Method 8061A. Studie hodnotí rozlišení izomerů, retence sloučenin a vhodnost metody pro rutinní kontrolu kvality a ochranu životního prostředí.

Použitá instrumentace

• Kolona: Rtx®-CLPesticides, 30 m × 0,25 mm ID, 0,25 µm (Restek cat. #11123)
• Chromatograf: Shimadzu 2010 GC
• Hmotnostní spektrometr: Shimadzu QP2010+ MS
• Ionizace: EI, 70 eV; režim skenování 59–400 amu, interval 0,1 s
• Přenosová linie: 300 °C; zdroj: 280 °C
• Injektor: 280 °C, objem 1 µL, split 20:1, přívod helia (66,7 cm/s odpovídá ~3 mL/min)
• Oven program: 200 °C (0,5 min hold) do 330 °C (30 °C/min, 1 min hold)
• Vzorek: směs ftalátů podle EPA 8061A, 50 μg/mL v methylenchloridu (benzylbenzoát jako IS 80 μg/mL)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila oddělit všechny analyzované ftaláty během 4,8 minuty s vynikajícím rozlišením i pro strukturální izomery (peaky 7 a 8). Retenční časy se pohybovaly od 1,25 min (dimethyl ftalát) po 4,75 min (dinonyl ftalát). Diagnostické ionty m/z 293 a 307 potvrdily identitu klíčových sloučenin. Kolona Rtx®-CLPesticides prokázala vysokou účinnost, reprodukovatelnost a nízké rozptyly retenčních časů.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza až 20 ftalátů v jediné injekci
• Splnění regulatorních požadavků EPA a EU
• Vysoká citlivost a selektivita díky kombinaci GC a MS
• Možnost rutinního nasazení v QA/QC laboratořích i environmentálních studiích

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace metody s vysokorozlišující hmotnostní spektrometrií (HRMS) může dále zlepšit citlivost a selektivitu. Automatizace vzorkování a miniaturizace kolony mohou zkrátit dobu analýzy a snížit spotřebu kyslíkových a organických rozpouštědel. Dalším směrem je rozšíření metody na analýzu ftalátů v náročných matricích jako potraviny a biologické vzorky.

Závěr

Ověření metody pro analýzu EPA/EU ftalátů na kolóně Rtx®-CLPesticides ukázalo rychlou, přesnou a reprodukovatelnou separaci všech dvaceti cílových sloučenin. Metoda je plně kompatibilní s požadavky průmyslové i environmentální analytiky.

Reference

Restek Corporation: EPA and EU Phthalates on Rtx®-CLPesticides; Shimadzu Corporation: konzultace k provozu QP2010+ GC-MS instrumentu.