EPA and EU Phthalates on Rtx®-50

Význam tématu

Phthaláty představují jednu z nejrozšířenějších skupin environmentálních kontaminantů s širokým využitím jako plastifikátory v průmyslu. Jejich sledování je klíčové pro ochranu zdraví a životního prostředí, neboť některé sloučeniny mohou působit jako endokrinní disruptory. Rychlá a spolehlivá analýza phthalátů umožňuje laboratorním i provozním týmům zajistit shodu s legislativními limity (EPA, EU) a minimalizovat riziko kontaminace produktů.

Cíle a přehled studie / článku

Studie popisuje validaci metody pro separaci a kvantifikaci dvaceti nejčastěji sledovaných phthalátů dle EPA metodiky 8061A na kapalinově plynové chromatografii spojené s hmotnostní spektrometrií. Cílem je demonstrovat chromatografickou účinnost kolony Rtx®-50 a parametry provozu, které vedou k rychlé a reprodukovatelné analýze.

Použitá metodika a instrumentace

Všech dvacet phthalátů bylo analyzováno na GC-MS sestavě Shimadzu 2010 GC spojené s QP2010+ MS, kolona Rtx®-50 (30 m×0,25 mm ID, film 0,25 µm).

• Vstřikování: 1 µL, split 20:1, injekční teplota 280 °C
• Oven program: 200 °C (0,5 min) → 320 °C při 30 °C/min (1 min)
• Přenašeč plynu: helium, konstantní lineární rychlost 66,7 cm/s (ekvivalent 3 mL/min)
• MS podmínky: EI 70 eV, scan 59–400 amu, zdroj 280 °C, přenosová linka 300 °C

Solventní zředění vzorku metylénchloridem s konečnou koncentrací 50 µg/mL (80 µg/mL interní standard benzyl benzoát).

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram ukázal baseline separaci všech analyzovaných phthalátů během 5,5 minuty. Klíčové fragmenty m/z 293 a 307 v TIC dovolují jednoznačnou identifikaci. Rozlišení izomerů bis(4-methyl-2-pentyl) phthalátu bylo dosaženo díky optimalizované teplotní rychlosti a selektivní detekci. Metoda vykazuje dobré opakovatelné retence (RSD < 1,5 %) a dostatečnou citlivost pro sledování až do jednotek µg/mL.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá analýza pod 6 minut a minimální spotřeba mobilní fáze zkracují dobu analýzy a snižují provozní náklady. Metodu lze nasadit v rutinním provozu v environmentálních i potravinářských laboratořích, v zajištění kvality plastových výrobků a v odvětvích sledování pitné vody.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším směrem je integrace technik mikroextrakce (SPME) pro bezrozpouštědlovou přípravu vzorku, nasazení vysokorozlišených detektorů a aplikace složené spektrometrie pro vícekriteriální screening komplexních matic. Rozvoj automatizovaných a online propojených systémů umožní kontinuální monitoring kontaminantů ve vodě i vzduchu.

Závěr

Popisovaná metoda na bázi GC-EI-MS poskytuje rychlou, citlivou a reprodukovatelnou analýzu dvaceti phthalátů podle EPA 8061A a požadavků EU. Uplatnění v rutinní analýze zajišťuje vysokou efektivitu a spolehlivost výsledků.

Reference

• EPA Method 8061A: Phthalate Esters by GC-MS
• Rtx®-50 Column Product Sheet, Restek Corporation
• Shimadzu 2010 GC & QP2010+ MS User Manual