Select PAHs on Rxi®-PAH (60 m x 0.25 mm x 0.10 μm)
Aplikace | | RestekInstrumentace
Polycyklické aromatické uhlovodíky patří mezi významné organické znečišťující látky s karcinogenním potenciálem. Jejich spolehlivá detekce a kvantifikace je nezbytná v ekologickém i průmyslovém monitoringu. Moderní chromatografické metody umožňují separaci i strukturálně podobných izomerů, což zvyšuje přesnost analýz.
Cílem bylo vyvinout a ověřit metodu pro selektivní stanovení 52 PAH pomocí plynové chromatografie spojené s hmotnostní spektrometrií v režimu SIM. Studie demonstruje separaci izomerů a nabízí robustní protokol pro rutinní analýzy.
Plynový chromatograf Agilent 7890B vybaven kolonkou Rxi-PAH (60 m x 0,25 mm x 0,10 µm) byl spojen s hmotnostním spektrometrem 5977A MSD. Vzorky se vstřikovaly termostatem na 275 °C v režimu split (10:1), objem 1 µl. Teplotní program pece začínal na 110 °C s postupným nárůstem až na 350 °C. Nosný plyn helia proudil 1,0 ml/min. MSD pracoval v režimu SIM s optimalizovanými izolačními ionty a časováním oken.
Metoda umožnila baseline separaci klíčových PAH včetně náročných izomerů benzofluoranthenů a dalších strukturálně podobných párů. Retenční časy pokrývaly interval od 6 do 84 minut, citlivost dosahovala detekčních limit pod 1 µg/ml pro většinu sloučenin. SIM režim významně zlepšil poměr signálu k šumu a kvantitativní opakovatelnost.
Popisovaná technika nabízí spolehlivý nástroj pro environmentální monitoring, analýzu potravin, kontroly pracovního prostředí či petrochemické produkty. Díky vysoké selektivitě a citlivosti lze analyzovat různé matrice s minimálním rušením.
Další rozvoj může spočívat v automatizaci přípravy vzorku, zkrácení analýzy pomocí programovatelné tepelné gradienty či integraci s vysokorozlišující hmotnostní spektrometrií. Potenciál nabízí také mobilní GC-MS systémy a green chemistry přístupy.
Navržená metoda pro analýzu 52 polycyklických aromatických uhlovodíků prokázala vysokou efektivitu, reprodukovatelnost a citlivost. Díky optimalizovanému termickému profilu a režimu SIM je vhodná pro široké spektrum aplikací v oblasti analytické chemie.
GC/MSD, GC/SQ, GC kolony, Spotřební materiál
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceAgilent Technologies, Restek
Souhrn
Význam tématu
Polycyklické aromatické uhlovodíky patří mezi významné organické znečišťující látky s karcinogenním potenciálem. Jejich spolehlivá detekce a kvantifikace je nezbytná v ekologickém i průmyslovém monitoringu. Moderní chromatografické metody umožňují separaci i strukturálně podobných izomerů, což zvyšuje přesnost analýz.
Cíle a přehled studie
Cílem bylo vyvinout a ověřit metodu pro selektivní stanovení 52 PAH pomocí plynové chromatografie spojené s hmotnostní spektrometrií v režimu SIM. Studie demonstruje separaci izomerů a nabízí robustní protokol pro rutinní analýzy.
Použitá metodika a instrumentace
Plynový chromatograf Agilent 7890B vybaven kolonkou Rxi-PAH (60 m x 0,25 mm x 0,10 µm) byl spojen s hmotnostním spektrometrem 5977A MSD. Vzorky se vstřikovaly termostatem na 275 °C v režimu split (10:1), objem 1 µl. Teplotní program pece začínal na 110 °C s postupným nárůstem až na 350 °C. Nosný plyn helia proudil 1,0 ml/min. MSD pracoval v režimu SIM s optimalizovanými izolačními ionty a časováním oken.
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda umožnila baseline separaci klíčových PAH včetně náročných izomerů benzofluoranthenů a dalších strukturálně podobných párů. Retenční časy pokrývaly interval od 6 do 84 minut, citlivost dosahovala detekčních limit pod 1 µg/ml pro většinu sloučenin. SIM režim významně zlepšil poměr signálu k šumu a kvantitativní opakovatelnost.
Přínosy a praktické využití metody
Popisovaná technika nabízí spolehlivý nástroj pro environmentální monitoring, analýzu potravin, kontroly pracovního prostředí či petrochemické produkty. Díky vysoké selektivitě a citlivosti lze analyzovat různé matrice s minimálním rušením.
Budoucí trendy a možnosti využití
Další rozvoj může spočívat v automatizaci přípravy vzorku, zkrácení analýzy pomocí programovatelné tepelné gradienty či integraci s vysokorozlišující hmotnostní spektrometrií. Potenciál nabízí také mobilní GC-MS systémy a green chemistry přístupy.
Závěr
Navržená metoda pro analýzu 52 polycyklických aromatických uhlovodíků prokázala vysokou efektivitu, reprodukovatelnost a citlivost. Díky optimalizovanému termickému profilu a režimu SIM je vhodná pro široké spektrum aplikací v oblasti analytické chemie.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Automated Solvent Extraction of NIST SRM 1941b, Organics in Marine Sediment, on Rxi®-PAH
|Agilent Technologies|Aplikace
Automated Solvent Extraction of NIST SRM 1941b, Organics in Marine Sediment, on Rxi®-PAH 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25. 26.…
Klíčová slova
benzo, benzofluoranthene, fluoranthenepyrene, pyreneghi, ghiperylene, perylenefluorene, fluorenepah, pahphenanthrene, phenanthrenechrysene, chryseneanthracene, anthracenestk, stkpicene, piceneanthanthrene, anthanthrenecoronene, coronenecyclopenta
NIST SRM 1975, Diesel Particulate Extract, on Rxi®-PAH
|Agilent Technologies|Aplikace
NIST SRM 1975, Diesel Particulate Extract, on Rxi®-PAH 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25. 26. 27. 28. 29. 30. 31. 32.…
Klíčová slova
benzo, benzofluoranthene, fluoranthenepyrene, pyreneghi, ghiphenanthrene, phenanthrenechrysene, chryseneanthracene, anthracenepicene, picenecoronene, coronenedibenzothiophene, dibenzothiophenetriphenylene, triphenylenedftpp, dftppperylene, perylenebenz, benzextractor
Resolution of Chrysene from Isobaric Interferences on Rxi®-PAH (60 m x 0.25 mm x 0.10 μm)
|Agilent Technologies|Aplikace
Resolution of Chrysene from Isobaric Interferences on Rxi®-PAH (60 m x 0.25 mm x 0.10 µm) Peaks 1. 2. 3. 4. 5. 6. tR (min) Benzo[ghi]fluoranthene Benzo[c]phenanthrene Benz[a]anthracene Cyclopenta[cd]pyrene Triphenylene Chrysene 46.14 46.38 49.13 49.64 49.96 50.15 Conc. Quant Ion …
Klíčová slova
benzo, benzocyclopenta, cyclopentatriphenylene, triphenylenemin, minghi, ghibenz, benzextractor, extractorphenanthrene, phenanthrenechrysene, chryseneanthracene, anthracenepyrene, pyrenefluoranthene, fluoranthenenear, neardwell, dwellnotes
Resolution of Benzo Fluoranthene and Benzo Pyrene Isomers on Rxi®-PAH (60 m x 0.25 mm x 0.10 μm)
|Agilent Technologies|Aplikace
Resolution of Benzo Fluoranthene and Benzo Pyrene Isomers on Rxi®-PAH (60 m x 0.25 mm x 0.10 µm) Peaks 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 1 tR (min) Benzo[b]fluoranthene Benzo[k]fluoranthene Benzo[j]fluoranthene Benzo[a]fluoranthene Benzo[e]pyrene Benzo[a]pyrene Perylene 63.86 64.13 64.29 65.10…
Klíčová slova
benzo, benzofluoranthene, fluoranthenepyrene, pyrenemin, minperylene, peryleneextractor, extractordwell, dwellnotes, notessim, simtoluene, toluenedelay, delaygroup, groupstart, starttime, timeoven
