Resolution of Benzo Fluoranthene and Benzo Pyrene Isomers on Rxi®-PAH (60 m x 0.25 mm x 0.10 μm)

Význam tématu

Analýza polynukleárních aromatických uhlovodíků (PAU) je klíčová pro hodnocení environmentální i potravinové bezpečnosti. Izomerní formy benzo­fluoranthenů a benzo­pyrenů představují významné markery znečištění ovzduší a potravin. Jejich přesná separace a kvantifikace umožňuje spolehlivé monitorování a splnění přísných regulačních limitů.

Cíle a přehled studie

Cílem tohoto aplikačního návodu bylo ověřit schopnost kolony Rxi®-PAH (60 m × 0,25 mm × 0,10 μm) oddělit tři izomery benzo­fluoranthenu (b, k, j), benzo[a]fluoranthen a benzo[e/a]pyren s vysokou rozlišovací schopností. Studie demonstruje chromatografické podmínky a dosažené retenční časy pro jednotlivé složky směsi PAU.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda je založená na plynové chromatografii spojené s hmotnostní detekcí v režimu SIM. Analýza byla provedena na přístroji Agilent 7890B GC spojeném s detektorem 5977A MSD. Jako kolona byla použita Rxi®-PAH (60 m, 0,25 mm ID, film 0,10 μm). Primární pracovní podmínky:

• Injekce: 1 μL, split 10:1, teplota injektoru 275 °C, Premium 4 mm Precision liner s vatou
• Mobilní fáze: heliox při konstantním průtoku 1,0 mL/min
• Teplotní program: 110 °C (1,6 min) do 175 °C při 30 °C/min, poté do 265 °C při 1,6 °C/min, nakonec do 350 °C při 4 °C/min (hold 15 min)
• Detekce: MS v režimu SIM, sledovaný iont m/z 252 u většiny analyzovaných PAU, ionizační režim EI, transfer line 320 °C, zdroj 350 °C, kvadrupól 200 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Kolona Rxi®-PAH umožnila baseline separaci tří benzo­fluoranthenových izomerů: Benzo[b]fluoranthen (tR 63,86 min), Benzo[k]fluoranthen (64,13 min) a Benzo[j]fluoranthen (64,29 min). Benzo[a]fluoranthen se eluoval při 65,10 min, benzo[e]pyren při 67,15 min a benzo[a]pyren při 67,63 min. Perylene byl detekován na 68,62 min. Všechny píkům byla přiřazena kvantifikační iontová skupina m/z 252, což přispělo k vysoké citlivosti a selektivitě analýzy. Použité programování teploty a optimalizace SIM režimu zajistily ostré a dobře rozlišené píky i při nízkých koncentracích (0,71–10 µg/mL).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí robustní a reprodukovatelné stanovení klíčových PAU izomerů v environmentálních a potravinářských vzorcích. Výborná separace minimalizuje riziko interferencí a usnadňuje validaci kvantitativních výsledků. Laboratoře zabývající se monitorováním kvality ovzduší, vody či potravin tak mohou spolehlivě identifikovat a kvantifikovat nebezpečné karcinogenní sloučeniny.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje k automatizaci přípravy vzorků a rychlejšímu tepelnému programování pro zkrácení analýz. Kombinace s vysokorozlišovacími hmotnostními analyzátory (HRMS) umožní rozšířit spektrum sledovaných PAU a identifikovat nové environmentální kontaminanty. Vzniká i potenciál pro integraci s online monitorovacími systémy pro kontinuální sledování kvality ovzduší.

Závěr

Uvedená metoda na koloně Rxi®-PAH poskytuje spolehlivou a vysoce selektivní separaci benzo­fluoranthenů a benzo­pyrenů. Optimalizované chromatografické a hmotnostní podmínky zaručují kvantifikaci při nízkých koncentracích s vynikajícím rozlišením. Metoda je vhodná pro rutinní aplikace v environmentální a potravinové analýze.

Reference

Restek Corporation. Resolution of Benzo Fluoranthene and Benzo Pyrene Isomers on Rxi®-PAH. Application note.