Endrin/DDT Stability for Fritted and Wool Liners

Význam tématu

V inertním prostředí chromatografického inletu spočívá klíč k přesným a reprodukovatelným měřením stopových organochlorových pesticidů, jako jsou endrin a DDT. V prostředí s komplexní matricí ze zeminy dochází při kontaktu se septy, kovovými částmi nebo neaktivovanými povrchy k aktivaci a rozkladu analyzovaných sloučenin, což zvyšuje frekvenci údržby přístrojů a prodlužuje dobu analýz.

Cíle a přehled studie / článku

Studie porovnává životnost a konzistenci detekce Agilent Ultra Inert fritovaných linerů a tradičních linerů plněných skelnou vlnou při opakovaných injekcích standardní směsi endrinu a DDT spolu s jejich rozkladnými produkty. Testy proběhly na sekvenci přes 106 injekcí včetně vzorků půdního extraktu, standardních směsí a blanků.

Použitá metodika

Standardní směsi obsahovaly endrin a DDT (25 a 50 ng/mL) a jejich rozkladné produkty (aldehyd, keton, DDE a DDD). Půdní extrakty z dichlormethanového extraktu byly naředěny hexanem (1:1) a aplikovány opakovaně. Pro každý liner se sledoval počet injekcí do dosažení rozkladu 15 % pro jednotlivé sloučeniny nebo 20 % v součtu podle metod U.S. EPA 8081B a 525.

Použitá instrumentace

• GC Agilent 7890B s duálním ECD
• Dva Agilent 7693A automatické vzorkovače
• Kolony Agilent Ultra Inert DB-8270D (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm)
• Inlet septa Agilent Advanced Green, PTFE/silicone/PTFE
• Fritované a wolové inletové linery specifikované ve studii
• Nosný plyn helium, make-up plyn dusík

Hlavní výsledky a diskuse

• Agilent low frit liner: průměrná životnost 87 injekcí (%RSD 17 %)
• Low wool liner A: 81 injekcí (%RSD 27 %); low wool liner B: 58 injekcí (%RSD 40 %)
• Agilent mid-frit liner: 96 injekcí (%RSD 14 %); Agilent mid-wool liner: 100 injekcí (%RSD 27 %)
• Fritované linery vykazují konzistentnější výsledky (nižší RSD) než w-linery díky přesnějším fyzikálním parametrům filtračního fritu
• Low carbon frit liner selhal okamžitě, což potvrzuje nevhodnost tohoto typu pro tuto aplikaci

Přínosy a praktické využití metody

Použití Ultra Inert fritovaných linerů významně prodlužuje intervaly mezi údržbou inletu a zajišťuje stabilitu výsledků při analýzách organochlorových pesticidů ve složitých matricích. Doporučeno nasazení splitless low frit a universal mid-frit linerů pro rutinní environmentální stanovení citlivých látek.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vývoj dalších inertizačních technologií povrchů linerů pro snížení aktivity i při agresivních matricích
• Aplikace poznatků na jiné třídy analytů (PCB, PAU) a biomedicínské vzorky
• Optimalizace geometrií a materiálů linerů pro automatizované a vysokopropustné laboratoře
• Implementace on-line monitorování stavu linerů pro prediktivní údržbu

Závěr

Agilent Ultra Inert fritované linery prokázaly vyšší životnost i konzistenci než w-linery při analýze endrinu a DDT ve složité půdní matrici. Pro minimalizaci výpadků a dosažení reprodukovatelnosti výsledků se doporučují zejména low frit a mid-frit inletové linery.

Reference

1. Method 8081B: Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography. United States EPA, 2007.
2. Method 525.2: Determination of Organic Compounds in Drinking Water by Liquid-Solid Extraction and Capillary Column GC/MS. U.S. EPA, 1995.
3. Method 525.3: Determination of Organic Compounds in Drinking Water by Liquid-Solid Extraction and Capillary Column GC/MS. U.S. EPA, 2012.