Automated MRM Method Development for Pesticides in Cannabis Using the Agilent MassHunter Optimizer for GC/TQ

Význam tématu

Analytika pesticidů v produktech z konopí a technického lnu je kritická pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a souladu s legislativou. Tradiční vývoj metod MRM (Multiple Reaction Monitoring) na plynové chromatografii se selektivní detekcí v triple kvadrupólu (GC/TQ) bývá časově náročný a vyžaduje odbornou manipulaci. Automatizace tohoto procesu zvyšuje efektivitu, spolehlivost a reprodukovatelnost analýz.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje použití softwaru Agilent MassHunter Optimizer pro GC/TQ k automatizaci vývoje MRM metod pro detekci 25 pesticidů regulovaných v Kalifornii a Kanadě. Hlavními kroky jsou import plnospektrálních dat, identifikace prekurzorových a produktových iontů, optimalizace kolizních energií ve standardu i v matrici, a uložení výsledné metody.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda kombinuje plnospektrální sken (MS2) s vývojem MRM, přičemž software provádí:

• Spektrální dekonvoluci a vyhledání sloučenin v uživatelské knihovně.
• Automaticko-chytré výběry prekurzorových iontů na základě hojnosti a m/z hodnoty.
• Scany produktových iontů při několika kolizních energiích (5, 15, 25, 35 eV).
• Optimalizaci kolizních energií v roztoku i v sušeném extraktu konopí.

Instrumentace:

• Agilent 8890 plynový chromatograf
• Agilent 7010B Triple Quadrupole GC/MS
• Agilent MassHunter Workstation verze 10 SR1 s Optimizer modulem

Hlavní výsledky a diskuse

Automatizovaný workflow vedl k identifikaci až 18 MRM přechodů na sloučeninu a k optimalizaci kolizních energií provedené za 6 až 12 injekcí místo desítek. Re-optimalizace v konopné matrici prokázala, že většina optimálních energií zůstává zachována, s výjimkou sloučenin ovlivněných matricovými interferencemi. Výsledné metody vykazují vysokou selektivitu i v náročných matricích s koelucemi.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazná úspora času a manuální práce při vývoji metod.
• Zvýšení reprodukovatelnosti a konzistence výsledků mezi uživateli.
• Snadný přechod existujících GC/MSD metod na GC/TQ MRM.
• Vestavěné kontrolní nástroje pro rychlou vizuální validaci vybraných přechodů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat plnou integraci strojového učení pro předpověď optimálních přechodů, adaptivní dynamic MRM řízené v reálném čase a rozšíření automatizace na další analytické platformy a matrice. Softwarová řešení se mohou propojit s laboratořemi pro kontinuální optimalizaci metod v závislosti na nových legislativních požadavcích.

Závěr

Agilent MassHunter Optimizer pro GC/TQ umožňuje téměř bezobslužný vývoj vysoce selektivních MRM metod pro kvantifikaci pesticidů v konopí. Metoda přináší významné časové úspory, zvyšuje spolehlivost a perspektivně podporuje širší implementaci v rutinním laboratorním provozu.

Reference

• Bureau of Cannabis Control Text of Regulations. California Code of Regulations Title 16 Division 42. Bureau of Cannabis Control. 2019.
• Mandatory Cannabis Testing for Pesticides Active Ingredients – List and Limits. Health Canada. Publication Date: August 29, 2019.
• Andrianova A., Liu H., Graettinger A. Analysis of Twenty-Seven GC-Amenable Pesticides Regulated in the Cannabis Industry in North America with the Agilent 8890/7010B Triple Quadrupole GC/MS System. Agilent Technologies, Application Note 5994-1786EN, 2020.