Automated MRM Method Development for US EPA Method 8270 with the Agilent MassHunter Optimizer for GC/TQ

Význam tématu

Automatizace vývoje metod vícečetného monitorování reakcí (MRM) pro GC/TQ hraje klíčovou roli v rychlé a spolehlivé analýze komplexních vzorků, jako je směs 83 semivolatilit dle metody US EPA 8270. Ruční optimalizace je časově náročná a náchylná k chybám, zejména při koelucích a matrixových interferencích. Použití nástroje Agilent MassHunter Optimizer pro GC/TQ umožňuje výrazné zkrácení doby vývoje, vyšší reprodukovatelnost a snížení nutnosti manuálních zásahů.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo demonstrovat end-to-end automatizaci vývoje MRM metod pro EPA 8270 pomocí MassHunter Optimizer pro GC/TQ.

• Převedení existujících scan, SIM a MRM metod na optimalizované dMRM protokoly
• Ověření schopnosti algoritmů spektroskopické dekonvoluce v identifikaci prekurzorových iontů v případě interferencí
• Vyhodnocení časových úspor a počtu injekcí při analýze komplexní 83komponentní směsi

Použitá metodika a instrumentace

Workflow nástroje Optimizer sestávalo ze čtyř základních režimů:

• Start from scan data – identifikace analy­ tů z full scan chromatogramu, dekonvoluce, výběr prekurzorů, určení produktových iontů a optimalizace kolizních energií
• Start from SIM ions – import SIM iontů, produktové scany, optimalizace kolizních energií
• Start from MRMs – import existujících MRM přechodů, aktualizace retenčních časů, re-optimalizace kolizních energií
• Update retention times – automatické přepočtení časů po změně chromatografických podmínek

Instrumentace:

• GC/TQ systém Agilent 7890/7000D
• Software Agilent MassHunter GC/MS Data Acquisition v10.0
• Agilent MassHunter Unknowns Analysis v10.0

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza 83 semivolatilit proběhla během 22 minut na jedné kolonce. Kompletní vývoj MRM metod:

• Start from scan data: 12 injekcí za 6 hodin
• Start from SIM ions: 11 injekcí za 5,5 hodiny
• Start from MRMs: 4 injekce za 2 hodiny
• Update retention times: od 1 do 6 injekcí podle velikosti posunu

Spektrální dekonvoluce umožnila spolehlivou identifikaci prekurzorů i při koelucích. Optimalizované hodnoty kolizních energií byly porovnány s původními a replikovatelné pro různé podmínky.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné časové úspory při vývoji MRM metod
• Automatizace procesu s možností manuální kontroly klíčových kroků
• Reprodukovatelnost a snadná migrace existujících GC/MSD SIM metod na GC/TQ
• Vestavěné nástroje pro revizi výsledků a správu knihoven

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozdělení cílové směsi do dílčích projektů pro minimalizaci koelucí
• Integrace vlastních spektrálních knihoven a podpora formátů NIST, L a mslibrary
• Rozšíření workflow na jiné analytické metody a matrice
• Další zlepšování algoritmů spektroskopické dekonvoluce a dynamického řízení MRM parametrů

Závěr

Agilent MassHunter Optimizer pro GC/TQ umožnil plně automatizované end-to-end vy­ voj MRM metod pro EPA 8270 se 83 semivolatilitami, podstatně zkrátil dobu vývoje metod a snížil počet nutných injekcí. Metoda splňuje požadavky EPA 8270E a výrazně usnadňuje přechod z GC/MSD na GC/TQ.

Reference

Churley M , Szelewski M , Quimby B . EPA 8270 Re-Optimized for Widest Calibration Range on the 5977 Inert Plus GC/MSD . Agilent Technologies application note 5994-0350EN , 2018 .
Churley M , Quimby B , Andrianova A . A Fast Method for EPA 8270 in MRM Mode Using the 7000 Series Triple Quadrupole GC/MS . Agilent Technologies application note 5994-0691EN , 2019 .