Characterization of Food Products by GC×GC-TOFMS and GC-High Resolution TOFMS: A Food “omics” Approach

Význam tématu

Gasová chromatografie v kombinaci s hmotnostní spektrometrií je dnes základní metodou pro hloubkovou analýzu složitých potravinářských vzorků. Umožňuje izolovat a kvantifikovat stovky přítomných sloučenin, sledovat změny během výrobních procesů, kontrolovat kvalitu surovin i hotových výrobků a detekovat podvody či padělky.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované práce bylo demonstrovat aplikaci tří klíčových instrumentů od společnosti LECO pro potravinářskou „omiku“: GC-TOFMS (Pegasus HT), GC×GC-TOFMS (Pegasus 4D) a vysokorozlišovací GC-HR-TOFMS (Pegasus GC-HRT). Ukázky zahrnují:

• profil aromatických složek chmele při různých dobách varu,
• rozlišení aromatických profilů různých pivních stylů,
• charakterizaci a detekci padělků v jedlých olejích.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků byla využita technika HS-SPME s vláknem DVB/CAR/PDMS (Supelco). Analytické měření proběhlo na:

• Pegasus HT GC-TOFMS: jednorozměrná GC, Rxi-5Sil MS kolona, rozsah 30–400 m/z, 20 spekter/s, zdroj 250 °C,
• Pegasus 4D GC×GC-TOFMS: dvourozměrná GC s modulátorem, kolony Rxi-5Sil MS × Rxi-17Sil MS, modulační cyklus 2 s, 200 spekter/s,
• Pegasus GC-HRT: GC-HR-TOFMS v režimu rozlišení 25 000, 6 spekter/s,
• Software: ChromaTOF pro dekonvoluci a identifikaci, Excel pro zpracování dat, XLStat pro chemometrii.

Hlavní výsledky a diskuse

• Chmel: S delší dobou varu dochází k poklesu intenzity téměř všech identifikovaných esterů, terpénů, aldehydů a karboxylových kyselin. GC-TOFMS a dekonvoluce umožnily izolovat více než sto analyzovaných sloučenin.
• Pivo: Rozdíly mezi pale ale, IPA a double IPA byly potvrzeny pomocí TIC fingerprintů a PCA. Mezi nejvíce diskriminační analyty patřil humulen.
• Jedlé oleje: GC×GC-TOFMS vizuálně odlišilo chromatografické stopy olivových, rostlinných, arašídových i hroznových olejů. PCA navíc odhalila polohy směsí padělaných vzorků mezi čistými varietami.
• Matematická dekonvoluce rozlišila koelutující páry (např. isobutyl 2-methylbutanoate a octanal) a vysokorozlišovací MS potvrdila identitu klíčových markerů (např. α-cubebene, pentanal-propyleneglykol acetal).

Přínosy a praktické využití metody

• Kvalitativní a kvantitativní sledování aroma- a chuťových složek v průběhu výrobních procesů,
• Optimalizace varného a extrakčního postupu pro cílené senzorické vlastnosti,
• Vývoj nových produktových profilů a benchmarking značek,
• Autentifikace surovin a detekce padělků či přídatných látek.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Propojení dat z GC-MS s dalšími omickými disciplínami (proteomika, metabolomika),
• Integrace strojového učení pro automatizované rozpoznání fingerprintů a predikci vlastností,
• Další rozvoj vysokorozlišovacích hmotnostních analyzátorů pro identifikaci stopových sloučenin,
• Rozšířené využití 2D chromatografie v reálném čase pro on-line monitorování procesů.

Závěr

GC-TOFMS, GC×GC-TOFMS a GC-HR-TOFMS představují výkonné a komplementární platformy pro potravinářskou analýzu. Kombinace dvourozměrné separace, matematické dekonvoluce a vysokého rozlišení hmotnostní spektrometrie umožňuje detailní charakterizaci složení, sledování procesních změn i detekci podvodů. Metody mají široké uplatnění v kvalitativní kontrole, výzkumu i vývoji potravinářských výrobků.

Reference

1. Humston‐Fulmer E. M., Patrick J., Binkley J., Alonso D. Characterization of Food Products by GC×GC-TOFMS and GC-High Resolution TOFMS: A Food “omics” Approach. LECO Corporation, St. Joseph, MI, USA.