Analysis of Hops Aroma Profiles as a Function of Boil Time by HS-SPME Using GC-TOFMS and GCxGC-TOFMS

Význam tématu

Monitoring aroma složek chmelu je klíčový pro zachování kvality piva a konzistence chuťového profilu. Správné časování přidání chmele výrazně ovlivňuje aromatické a chuťové vlastnosti konečného produktu.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na vývoj metody HS-SPME kombinované s jednorozměrnou a dvourozměrnou plynovou chromatografií s TOFMS detekcí pro sledování aromatických a polovolatilitních složek chmele v závislosti na době varu. Simulace varu proběhla s odebráním vzorků v časech 5, 10, 20, 40 a 60 minut.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorkování: 3 g chmelových květů v 0,5 l vroucí vody; udržení objemu doplňováním vroucí vody
• HS-SPME: incubace 50 °C/10 min, extrakce DVB/Carb/PDMS vláknem při 50 °C/30 min, desorpce 250 °C/2 min
• GC-TOFMS: LECO Pegasus HT s Agilent 6890, kolona Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm), program 35 °C rampou 10 °C/min na 250 °C
• GCxGC-TOFMS: LECO Pegasus 4D s Agilent 7890, primární kolona Rxi-5Sil MS, sekundární Stabilwax, modulace 6 s, sekundární pec +10 °C nad primární
• Software: ChromaTOF True Signal Deconvolution pro oddělení překrývajících se píků a Reference modul pro relativní kvantifikaci

Hlavní výsledky a diskuse

• GC-TOFMS: detekce 607 píků (S/N >200) po 5 min a 373 píků po 60 min varu; GCxGC-TOFMS zvýšila počet na 1057 a 500 píků
• Dekonvoluce a druhý rozměr separace významně zvýšily počet rozlišených a identifikovaných složek (např. zlepšení match value z 638 na 916 pro konkrétní kyselinu)
• 18 cílových aromatických sloučenin kvantifikováno relativně k 5 min vzorku ukázalo rychlý pokles intenzity po 10 min a hodnoty pod 40 % po 20 min; mnohé sloučeniny nebyly detekovatelné po 60 min
• Výsledky podporují pozdní přidávání chmele pro maximalizaci aromatického přínosu

Přínosy a praktické využití metody

• Metoda HS-SPME s GC(×GC)-TOFMS nabízí rychlou a citlivou charakterizaci komplexních aroma profilů
• Aplikovatelné v potravinářském průmyslu pro kontrolu kvality a optimalizaci varného procesu piva
• Dekonvoluce a dvourozměrná chromatografie umožňují sledovat jak cílené, tak necílené analyty

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace stabilně značených standardů a pokročilých kvantifikačních algoritmů
• Vývoj nových vláken pro HS-SPME s rozšířenou selektivitou
• Rozšíření metody na další potravinářské matrixy a složitější vzorky
• Využití strojového učení pro predikci a optimalizaci aroma profilů

Závěr

Studie ukázala, že HS-SPME ve spojení s GC-TOFMS a GCxGC-TOFMS poskytuje detailní časovou závislost aromatických složek chmele během varu. Metoda posiluje kapacitu separace, zvyšuje citlivost a nabízí široké možnosti aplikace v optimalizaci varného procesu piva.