An Alternative to Direct Probe: Pyroprobe® Coupled to High Resolution Time-of-Flight Mass Spectrometry

Význam tématu

Metody pro rychlou analýzu pevných a kapalných vzorků s nízkým tlakem par jsou klíčové v oblastech průmyslové kontroly kvality, environmentální analýzy a farmaceutického výzkumu. Přímé sondy umožňují rychlé získání hmotnostních spekter bez předchozích chromatografických separací, avšak omezují se na jednoduché desorpční procesy. Alternativa v podobě pyroprobe spojeného s vysokým rozlišením TOF-MS rozšiřuje možnosti analýzy o termickou pyrolysu, chromatografické řezy a vyšší přesnost identifikace.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo porovnat klasickou metodu Direct Exposure Probe (DEP) spojenou s TOF-MS a přístrojovou sestavu CDS Analytical Pyroprobe 5200 interfacing s GC–High Resolution TOF-MS (EI a CI režimy). Studie zahrnovala testování na typických vzorcích: sacharidy (fruktóza, kofein), neiontové surfaktanty (Triton™ X-114), organofosfátové a halogenované látky ve vzorcích pěnových materiálů, farmakologicky aktivní látky (AM-2201, ZX-1) a organometallické sloučeniny (dppf).

Použitá metodika a instrumentace

• Direct Exposure Probe (DEP/TOFMS): SIS PC-3, zdroj 250 °C, rozmezí 35–1000 m/z, 3 spektra/s, filam. 0–1,5 A.
• Pyroprobe 5200 (CDS Analytical): přímé vložení vzorku na platinovou spirálu nebo pyrolytická desorpce v rozmezí 300–800 °C (100 °C/min).
• GC–High Resolution TOF-MS (LECO Pegasus GC-HRT): kolona 5 m × 0,18 mm, 300 °C isothermicky, split 20:1, rozsah 30–1000 m/z, CI (methanový reaktantní plyn), rozlišení sub-1 ppm.

Hlavní výsledky a diskuse

• Sacharidy: fruktóza dosahovala similarity 864/1000, kofein 950/1000 v DEI; Py-HRT poskytl stejnou kvalitu spekter s vyšší hmotnostní přesností.
• Surfactant Triton™ X-114: DEP/TOFMS XIC potvrdilo molekulární iontové rozdělení diethylen glycol octylfenol ether; Py-HRT umožnil detailní sledování pyrolytické destilace.
• Organometalické sloučeniny: dppf spektrum z DEP ukázalo shodu s NIST vzorem; Py-HRT dále rozlišil fragmentační dráhy s vysokým rozlišením.
• Drugs of Abuse: AM-2201 – pět nejintenzivnějších iontů dekonvolucí potvrzeno knihovním hitem; ZX-1 – molekulární iont v EI chyběl, CI režim odhalil adukt s přesností 0,16 ppm.
• Polyuretanová pěna: Py-HRT TIC sledoval pyrolytické produkty, mass defect plot identifikoval bromované retardéry (TBB, TBPH) a organofosfáty, nasvědčující použití komerčních směsí Firemaster®.

Přínosy a praktické využití metody

• Rozšířená flexibilita: možnost chromatografických řezů, pyrolytických analýz i přímé desorpce.
• Vysoké rozlišení a přesnost hmotnostních spekter (<1 ppm) pro spolehlivou identifikaci stabilních i nestabilních látek.
• Automatická detekce špiček a dekonvoluce usnadňují analýzu komplexních směsí.
• Nízká údržba zdroje vhodná pro rutinní QA/QC a environmentální monitoring.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda má potenciál pro další vývoj v oblastech:

• Integrované mechanofyziologické a distilační řezové experimenty v reálném čase.
• Propojení s pokročilými dekonvolučními algoritmy a umělou inteligencí pro rychlou interpretaci.
• Expanze na polymerní, biomolekulární a environmentální matice s minimalizací přípravy vzorku.
• Využití v online monitoringu průmyslových procesů a havarijních událostí.

Závěr

Pyroprobe® spojený s vysokým rozlišením TOF-MS nepředstavuje náhradu přímých sond, ale poskytuje významné rozšíření funkčnosti. Kombinace pyrolytických procesů, možností chromatografických separací a sub-ppm hmotnostní přesnosti je výhodná pro široké spektrum aplikací v analytické chemii.