Analysis of Trace Odorants in Drinking Water by Headspace-Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-Time of Flight Mass Spectrometry

Význam tématu

Odoranty jako geosmin, MIB, IPMP a IBMP způsobují zemité či plísňové pachy již při koncentracích v řádu ppt. Pro zajištění kvality a přijatelné chuti vody je nezbytné vyvinout analytické metody schopné spolehlivě detekovat tyto látky na stopových úrovních.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřuje na modifikaci metody AWWA 6040D implementující automatizované HS-SPME v kombinaci s GC-TOFMS (LECO TruTOF). Cílem je dosáhnout citlivé detekce a identifikace cílových i potenciálních netargetovaných odorantů v pitné vodě.

Použitá instrumentace

• Gerstel MPS2 autosampler s HS-SPME modulem
• SPME fiber DVB/Carboxen/PDMS (2 cm)
• GC Agilent 6890 s kolonkou Rxi-5ms (20 m×0,18 mm×0,18 μm)
• LECO TruTOF HT benchtop GC-TOFMS se softwarem ChromaTOF

Použitá metodika

Vzorky: standardy IPMP, IBMP, MIB a geosmin (2,5–100 ppt) s interním standardem 2,4,6-TCA (10 ppt). Po přidání 2,5 g NaCl do 10 mL vzorku následuje inkubace při 65 °C po dobu 30 minut s vystavením SPME vlákna. Desorbce probíhá 3 minuty při 260 °C. GC program: 60 °C (2 min), gradient 30 °C/min do 250 °C (10 min). MS detekce v režimu EI, rozsah 45–300 m/z, 20 spekter/s.

Hlavní výsledky a diskuse

• Limity detekce odorantů v řádu nízkých ppt
• Lineární kalibrace 2,5–100 ppt s odchylkou menší než 10 %
• Schopnost dekonvoluce signálů a potvrzení identity pomocí plnospektrového TOFMS
• Detekce netargetovaných sloučenin přispívajících k aroma

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje snížit objem vzorku z 45 na 10 mL, automatizovat přípravu pomocí autosampleru, dosahovat vysoké citlivosti i selektivity a poskytuje komplexní screening aromatických složek v pitné vodě.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možné rozšíření na balenou vodu a migrace z obalových materiálů, integrace s multidimenzionální chromatografií, miniaturizace a online monitoring kvality vody.

Závěr

Modifikovaná metoda HS-SPME-GC-TOFMS podle AWWA 6040D prokázala spolehlivou detekci stopových odorantů v pitné vodě s vysokou citlivostí, přesností a schopností identifikovat i netargetované látky.

Reference

• Method 6040D, American Water Works Association (AWWA)