Determination of Dioxin in Food by GC-MS/MS Coupled with Boosted Efficiency Ion Source (BEIS)

Význam tématu

Analýza polychlorovaných dibenzo-p-dioxinů (PCDD) a dibenzofuranů (PCDF) v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a ochranu zdraví veřejnosti. Díky vysoké toxicitě, perzistenci a bioakumulaci těchto látek je nezbytné mít metody s maximální citlivostí a selektivitou pro spolehlivou detekci nízkých koncentrací.

Cíle a přehled studie

Studie hodnotí možnosti použití plynové chromatografie s trojitým kvadrupólem GCMS-TQ8050 NX vybaveného modifikovanou iontovou zdrojem BEIS pro kvantifikaci stopových hladin PCDD/F ve vzorcích potravin. Výsledky jsou porovnány s referenčními hodnotami TEQ poskytnutými Norským ústavem veřejného zdraví (NIPH).

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky jsou připraveny podle EPA-1613B: extrakce, stanovení lipidů, následné čištění na vícestupňové silikagelové, alumina a uhlíkové kolóně a eluace frakce PCDD/F toluenem. Přidány jsou interní standardy 13C-označené kongenery. Instrumentace zahrnuje:

• GCMS-TQ8050 NX s BEIS (Shimadzu)
• Kapilární kolona DB-5 MS, 60 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Program teploty kolony: 120 °C (1 min), 43 °C/min do 220 °C (15 min), 2,3 °C/min do 250 °C, 0,9 °C/min do 260 °C, 20 °C/min do 310 °C (9 min)
• Trysková ionizace (EI, 70 eV), teploty: iontové zdroj 230 °C, rozhraní 300 °C
• MRM režim, tlaky CID 150 kPa, tok kolony 1,5 mL/min, objem injekce 2 µL

Hlavní výsledky a diskuse

Křivky kalibrace pro 17 toxických kongenerů PCDD/F prokázaly v rozsahu 0,01–10 ng/mL lineární odezvu s průměrnými relativními odpověďmi (RRF) 0,91–1,39 a RSD RRF do 12 %. Měrná chyba kvantifikace (CSLQ×2) u reálných vzorků byla nižší než 20 %. Srovnání TEQ naměřených na GCMS-TQ8050 NX s hodnotami NIPH ukázalo výbornou shodu a potvrdilo spolehlivost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje vysokou citlivost a selektivitu potřebnou pro rutinní kontrolu dioxinů v potravinách. Použití BEIS zvyšuje iontovou účinnost a zkracuje dobu analýzy, což zlepšuje propustnost laboratoře a usnadňuje splnění přísných regulačních limitů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další vývoj iontových zdrojů pro zvýšení iontového výnosu, rozšíření metodiky na screening neznámých PCDD/F kongenerů a integrace s automatizovanými systémy pro předzpracování vzorků. Dále lze uvažovat o kombinaci s vysokorozlišovacími MS pro potvrzení neobvyklých analogů.

Závěr

Prokázalo se, že GCMS-TQ8050 NX s BEIS umožňuje spolehlivou, rychlou a citlivou analýzu stopových koncentrací PCDD/F ve vzorcích potravin. Metoda je validována a vhodná pro náročné aplikace v oblasti kontroly kvality potravin a environmentální analytiky.

Reference

• Yin Ge, Tian Feifei, Fan Jun a kol. Determination of Dioxin in Food by GC-MS/MS Coupled with Boosted Efficiency Ion Source (BEIS)