Determination of Dioxin in Food by GC-MS/MS Coupled with Boosted Efficiency Ion Source (BEIS)

Význam tématu

Polychlorované dibenzodioxiny (PCDD) a dibenzofurany (PCDF) představují skupinu vysoce perzistentních organických kontaminantů s významným toxickým a karcinogenním potenciálem. Jejich stopové množství v potravinách vyžaduje vysoce citlivé a selektivní analytické metody pro ochranu veřejného zdraví a splnění přísných legislativních limitů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit výkonnost systému GC-MS/MS (Shimadzu GCMS-TQ8050 NX) vybaveného vylepšeným iontovým zdrojem BEIS pro stanovení PCDD/Fs v potravinách na úrovni pg/µL. Autoři porovnali výsledky s referenčními hodnotami norského institutu NIPH a zaměřili se na linearitu, přesnost a reprodukovatelnost metody.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky potravin byly připraveny podle EPA-1613B: extrakce, gravimetrické stanovení lipidů a následné čištění na vícevrstvých sloupcích (silika, alumina, uhlík). Kalibrace proběhla sedmiúrovňovou křivkou s 13C značenými interními standardy (CSLQ–CS3).

• Chromatografická kolona: DB-5 MS, 60 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Program pece: 120 °C (1 min) → 43 °C/min → 220 °C (15 min) → 2,3 °C/min → 250 °C → 0,9 °C/min → 260 °C → 20 °C/min → 310 °C (9 min)
• Režim toku: konstantní 1,5 mL/min, objem injekce 2 µL
• MS/MS: ionizace EI 70 eV, zdroj 230 °C, rozhraní 300 °C, CID 150 kPa, detektor 1,8 kV, režim MRM

Použitá instrumentace

GC-MS/MS Shimadzu GCMS-TQ8050 NX s Boosted Efficiency Ion Source (BEIS).

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky vykázaly vynikající linearitu (0,01–10 ng/mL) s průměrnými relativními konstantami odezvy 0,91–1,39 a RSD do 12 %. Relativní chyba zpětného zisku (CSLQ×2) byla u všech analyzovaných kongenerů pod 20 %. Analýza reálných potravinových vzorků prokázala shodu ekvivalentních TEQ hodnot s referenčními daty NIPH.

Přínosy a praktické využití metody

Vyvinutá metoda nabízí:

• Vysokou citlivost a selektivitu při nízkých koncentracích PCDD/Fs
• Rychlou a efektivní analýzu s menšími nároky na údržbu než GC-HRMS
• Možnost rutinního nasazení v laboratořích potravinářské kontroly a environmentální analytiky

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování výzkumu se zaměří na automatizaci předúprav vzorků, integraci s vyšším počtem izotopově značených standardů pro rozšíření panelu analyzovaných POPs a využití pokročilých iontových zdrojů ke zvýšení citlivosti a robustness. Potenciál spočívá i ve vývoji real-time monitoringu důležitých potravinářských matric.

Závěr

Metoda GC-MS/MS s BEIS pro stanovení dioxinů v potravinách prokázala vynikající analytické parametry, dobrou shodu s referencemi a vhodnou aplikovatelnost v rutinní praxi. Nabízí efektivní alternativu ke GC-HRMS bez kompromisů na kvalitě výsledků.

Reference

1. Yin Ge et al. Determination of Dioxin in Food by GC-MS/MS Coupled with Boosted Efficiency Ion Source (BEIS), Shimadzu (China) Corporation.