Determination of polycyclic aromatic hydrocarbon compounds in edible oils by GC-MS

Význam tématu

PAHs jsou karcinogenní sloučeniny s více aromatickými jádry vznikajícími při nedokonalém spalování organických materiálů. Vzhledem k lipofilní povaze se hromadí v jedlých olejích, což představuje zdravotní riziko. Regulace EU stanovuje maximální obsah benzo[a]pyrenu v olejích a tucích 2,0 mg/kg. Při zajištění kvality potravin je proto klíčové spolehlivé stanovení PAHs.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo vyvinout citlivou a selektivní analytickou metodu pro kvantifikaci vybraných PAHs v jedlých olejích (slunečnicový a řepkový olej) využívající SPE s molekulárně imprintovaným polymerem a následnou analýzu GC-MS v režimu SIM.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava standardních roztoků PAHs (1–100 ng/mL) v methylenchloridu s interním standardem chrysenu-d12 (100 ng/mL).
• SPE extrakce: SupelMIP SPE-PAHs kartridže pro selektivní izolaci PAHs ze vzorku naředěného oleje.
• Instrumentace: Shimadzu GCMS-QP2010Plus s AOC-20i+s autosamplérem.
• GC podmínky: splitless injekce 4 µL, kolona Rtx-5MS (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm), program termostatace 60 °C → 275 °C → 280 °C → 300 °C.
• MS podmínky: SIM režim, HPI injekce při 250 kPa, ionizace EI, monitoring kvantitativních iontů pro 9 PAHs.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity: R2 > 0,999 pro všechny analyty v rozmezí 1–100 ng/mL.
• Detekce: nižší mez detekce 1 ng/mL díky použití SIM a HPI techniky.
• Analýzy olejů: ve vzorcích slunečnicového a řepkového oleje byly detekovány různé PAHs s koncentracemi do 1 µg/kg, některé sloučeniny nebyly v řepkovém oleji detekovány.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou selektivitu a citlivost díky MIP-SPE extrakci a SIM režimu GC-MS. Lze ji aplikovat v potravinářské laboratoři pro rutinní kontrolu kvality olejů a tučných potravin dle legislativních limitů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s automatizovanými přípravami vzorků pro vyšší propustnost.
• Rozšíření detekčního spektra o další environmentální kontaminanty.
• Využití ekologičtějších elučních rozpouštědel s menším dopadem na životní prostředí.

Závěr

Navržená metoda pro stanovení PAHs v jedlých olejích kombinuje selektivní MIP-SPE extrakci a citlivou GC-MS analýzu v režimu SIM. Prokázala vynikající linearitu, citlivost i reprodukovatelnost, což ji předurčuje pro rutinní kontrolu bezpečnosti potravin.

Reference

• Supelco Application Note 192, Extraction & Analysis of PAHs in Olive Oil Using SupelMIP SPE–PAH and GC-MS.