Determination of Volatile Organic Compounds in Soils By HS-GC/MS

Význam tématu

Těkavé organické sloučeniny (VOC) jsou široce využívané průmyslové chemikálie a rozpouštědla s body varu 50–250 °C, přičemž i nízké koncentrace mohou způsobit toxické či karcinogenní efekty. Monitorování VOC v půdách je zásadní pro ochranu lidského zdraví a životního prostředí s ohledem na jejich perzistenci a mobilitu ve vodním a pevném prostředí.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo ověřit výkonnost soustavy PerkinElmer TurboMatrix HS40 v kombinaci s Clarus SQ 8 GC/MS pro stanovení 36 vybraných VOC v půdním vzorku. Studie hodnotila linearitu, detekční limity, opakovatelnost, zotavení a soulady s metodami US EPA 5021/8260 a čínským standardem HJ642-2013.

Použitá metodika

Analýza využívá ekvipartiční headspace extrakci podle následujících kroků:

• Příprava modifikujícího roztoku: úprava pH na 2 kyselinou fosforečnou, přidání NaCl a doplnění organicky čisté vody.
• Do 22ml skleněné vialky se 2,0 g křemičitého písku přidá 5 ml modifikátoru a standardní směs VOC v methanolu.
• Vialky se utěsní a inkubují při 70 °C po dobu 50 min s tlakem 30 psi, doba dohadování 1,5 min a vstřik 0,05 min.

Použitá instrumentace

• Headspace extraktor TurboMatrix HS40 (PerkinElmer)
• Gas chromatograph Clarus SQ 8 GC/MS v režimu elektronové ionizace (SIFI)
• Kapilární kolona PerkinElmer Elite-624 (60 m × 0,32 mm × 1,8 µm)
• Přenosová linka a jehla s tepelnou kontrolou

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykázala lineární kalibrační křivky s hodnotami r² > 0,995 pro všechny analyty. Metodní detekční limity se pohybovaly přibližně 0,6–1,3 µg/kg, opakovatelnost (RSD) většinou pod 5 % a průměrné zotavení mezi 75–117 % při úrovních 100 a 250 µg/kg. Snížení objemu modifikátoru z 10 ml na 5 ml zvýšilo citlivost polárních sloučenin, minimalizovalo odpad a splnilo požadavky regulatorních norem.

Přínosy a praktické využití metody

• Splnění či překročení kritérií US EPA 5021/8260 a HJ642-2013
• Nižší spotřeba roztoku i produkce odpadu
• Vysoká stabilita a reprodukovatelnost vhodná pro rutinní monitoring
• Možnost simultánního stanovení heterogenní skupiny VOC

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj lze očekávat v automatizaci přípravy vzorků, miniaturizaci headspace systémů, propojení s vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrií a nasazením ambientních technik pro terénní měření VOC. Analytická data mohou být dále zpracována pomocí strojového učení pro rychlejší a přesnější interpretaci.

Závěr

Prezentovaná kombinace TurboMatrix HS40 a Clarus SQ 8 GC/MS poskytuje spolehlivou, citlivou a efektivní metodu pro stanovení 36 VOC v půdě, přičemž plně vyhovuje mezinárodním a národním normám.

Reference

1. US EPA Method 5021: Volatile organic compounds in soils and other solid matrices using equilibrium headspace analysis, USEPA.
2. HJ642-2013: Soil and sediment – Determination of volatile organic compounds – Headspace-gas chromatography/mass method, China Ministry of Environmental Protection.