Determination of Volatile Organic Compounds in Soil and Sediments

Význam tématu

Volatilní organické sloučeniny (VOCs) patří mezi klíčové indikátory kontaminace půd a sedimentů. Jejich správná detekce je zásadní pro hodnocení rizik životního prostředí a rozhodování o nákladné sanaci lokalit. Metody headspace GC/MSD umožňují rychlou přípravu vzorku, automatizaci analýzy a nízké riziko křížové kontaminace.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem Application Note bylo ověřit výkonnost platformy Agilent 7697A headspace sampler, 8890 GC a 5977B GC/MSD s vysokou účinností zdroje iontů (HES) v souladu s čínskou normou HJ642-2013 pro stanovení 36 cílových VOCs v půdách a sedimentech.

Použitá metodika a instrumentace

Postup vychází z normy HJ642-2013:

• Příprava standardů a surrogátů v methanolu (1 000 mg/L, interní standardy 2 000 mg/L).
• Matricový modifier: voda s pH ≤2 a saturací NaCl.
• Vzorkování: 2 g vzorku a 10 mL modifieru v 20 mL vialu, equilibrace 35 min při 80 °C.
• Instrumentace:
  
  • Headspace sampler Agilent 7697A (loop 1 mL, přetlak He, teploty 100–110 °C, třepání).
  • GC Agilent 8890: kolona DB-624 (60 m × 0,25 mm, 1,4 μm), program 40 °C–200 °C.
  • MSD Agilent 5977B s HES: režim SIM, zdroj 230/300 °C, kvadrupól 150 °C, rozsah m/z 35–300.

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární kalibrace 36 VOCs v rozmezí 2–100 μg/L vykázala koeficienty R2 >0,995. Metody dosahovaly metodických detekčních limitů (LOD) 1,0–2,5 μg/kg v půdě. Opakovatelnost (RSD) 1,7–4,6 % pro standardy 20 μg/L a recovery 73–119 % potvrzují shodu s HJ642-2013. Použití HES zdroje zvýšilo signál-šum až 3–7× oproti klasickému iontovému zdroji. Optimalizace EMV gain na 1,0 a teploty MSD na 300 °C umožnila detekci VOCs na úrovni 100 ppt.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a plně automatizovaná příprava vzorku.
• Vyšší citlivost a nižší detekční limity díky HES.
• Minimální carryover a stabilní kvantitativní výkon.
• Shoda s mezinárodními a čínskými normami pro monitoring znečištění.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další zlepšení lze dosáhnout úpravou HES parametrů a rozšířením rozsahu analyzovaných sloučenin. Platformu lze adaptovat pro screening těkavých látek v potravinách, vodách i vzduchu a pro on-line monitorování v terénu. Integrace s datovými řešeními pro rychlou interpretaci výsledků výrazně zvýší efektivitu provozních i výzkumných laboratoří.

Závěr

Platforma Agilent 7697A/8890/5977B se HES potvrzuje jako robustní a citlivé řešení pro stanovení VOCs v půdách a sedimentech. Splňuje požadavky Čínské normy HJ642-2013, zajišťuje vynikající linearitu, opakovatelnost i recovery a umožňuje detekci na úrovni jednotek μg/kg až desítek ng/kg.

Reference

• US EPA Method 5021, 1996.
• HNJ 642-2013, Čínské ministerstvo životního prostředí.
• HJ 741-2015, Čínské ministerstvo životního prostředí.
• Agilent Application Note 5991-6539EN, 2016.