GC/MS Analysis of Phthalates in Children’s Products

Význam tématu

Phthaláty jsou široce používané změkčovadla v PVC a dalších plastových materiálech, jejichž cílem je zvýšit ohebnost a trvanlivost výrobků, včetně dětských hraček, nádobí či matrací. Rostoucí obavy o chronickou expozici phthalátům vedly k přísným regulacím v Evropě a USA, které omezují jejich obsah v dětských výrobcích na hladiny pod 0,1 % hmotnostně.

Cíle a přehled studie

Cílem této aplikace je demonstrovat spolehlivou analytickou metodu na bázi plynové chromatografie spojené s hmotnostní spektrometrií (GC/MS) pro identifikaci a kvantifikaci klíčových phthalátů v materiálech dětských výrobků. Studie zahrnuje optimalizaci přípravy vzorku, kalibrační postup a analýzu reálného vzorku hračky.

Použitá metodika a instrumentace

Pro měření povrchových koncentrací phthalátů byla jednotlivá plastová ložiska z hračky naříznuta na ~1 g, extrahována 15 minut sonikací v 10 mL methylenchloridu při 40 °C a filtrovaná přes skleněné vlákno (0,45 μm).
Instrumentace:

• GC/MS systém PerkinElmer Clarus 600
• Kolona Elite-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm)
• Split/splitless injektor s teplotou 280 °C, split 25 mL/min
• Teplotní program: 100 °C→260 °C (8 °C/min)→320 °C (35 °C/min)
• Helium, 1 mL/min
• MS full scan m/z 45–300, 5 skenů/s, iontový zdroj 280 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda byla kalibrována pro 16 phthalátů v rozmezí 1–160 μg/mL s koeficienty lineární regrese (R2) nad 0,999. Při extrakci 1 g materiálu do 10 mL rozpouštědla odpovídá kalibrační rozsah 0,001–0,16 % hmotnostně. Analýza vybrané hračky odhalila přítomnost DBP a diisobutylphthalátu v hladinách pod 0,007 % hmotnostně, tedy výrazně pod regulačním limitem. Současně byla detekována přísada antioxidant BHT. Pro snížení detekční hranice lze využít splitless injekci nebo režim SIR.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Rychlou a přesnou kvantifikaci phthalátů v dětských výrobcích
• Sledování souladu s legislativními limity
• Univerzální aplikaci na různé plastové matrice
• Detekci dalších potenciálních přísad (např. PAH, antioxidantů)

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj analytických metod se zaměří na vyšší propustnost a citlivost díky automatizaci přípravy vzorků, použití splitless vstřikování či režimu SIR, možnost netarget screeningových přístupů a integraci LC/MS pro sledování neprchavých plastifikátorů. Perspektivní jsou také techniky ambientní ionizace a miniaturizace extrakčních postupů.

Závěr

Popsaná GC/MS metoda poskytuje robustní a citlivé řešení pro monitorování phthalátů v dětských výrobcích, dosahuje detekčních limitů daleko pod legislativními požadavky a zároveň umožňuje identifikaci dalších organických přísad.

Reference

Staples C.A., ed. Phthalate Esters – The Handbook of Environmental Chemistry. Springer, New York, 2003.