Qualitative analysis by comprehensive 2D GC / TOFMS - Comparison of kerosene and diesel oil

Význam tématu

Comprehensive 2D GC/TOFMS (GC×GC-TOFMS) poskytuje vynikající rozlišovací schopnost pro analýzu komplexních směsí uhlovodíků, jako jsou ropné destiláty. Díky kombinaci dvou odlišných chromatografických separací a rychlému hmotnostnímu detektoru umožňuje podrobnou kvalifikaci a charakterizaci složek, což je klíčové pro průmyslovou kontrolu kvality, environmentální monitorování i výzkum.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této aplikace bylo demonstrovat schopnost systému GC×GC spojeného s časově-of-flight hmotnostním spektrometrem AccuTOF-GC při rozlišení a kvalitativní analýze kerosinu a naftového oleje. Studie porovnává složení vzorků na základě jejich teplot varu a polarity jednotlivých komponent.

Použitá metodika a instrumentace

Pro dvourozměrnou chromatografii byl použit Agilent 6890GC se zařízením modulatoru ZOEX KT2004 a dvěma kolovnami:

• 1. dimenze: HP-1ms (30 m × 0,25 mm I.D., 0,25 µm) – separace podle teploty varu
• 2. dimenze: DB-17 (2 m × 0,1 mm I.D., 0,1 µm) – separace podle polarity

Parametry GC:

• Oven: 50 °C (1 min) → 5 °C/min → 280 °C (6 min)
• Injekce: split 1:200, 0,5 µl, teplota 280 °C
• Přenašeč: helium, konstantní tlak 680 kPa
• Interval zachycování: 6 s

Hmotnostní spektrometr JMS-T100GC “AccuTOF GC”:

• Ionizace: elektronová (EI+, 70 eV, 300 µA)
• Rozsah m/z: 35–500
• Rychlost záznamu spektra: 25 Hz (interval 0,04 s)

Hlavní výsledky a diskuse

Dvourozměrné chromatogramy ukázaly:

• Kerosin obsahuje hlavně C9–C15 uhlovodíky s nižšími body varu.
• Naftový olej je bohatší na C11–C15 složky s vyššími body varu.
• GC×GC umožňuje jasné rozdělení nasycených, nenasycených a aromatických uhlovodíků podle polarity.
• Rychlost záznamu AccuTOF-GC dokáže sledovat úzké vrcholy bez ztráty citlivosti či rozlišovací schopnosti.

Přínosy a praktické využití metody

Díky vysoké kapacitě separace a spolehlivému kvantitativnímu i kvalitativnímu výsledku je možné využít GC×GC-TOFMS:

• Pro kontrolu kvality paliv a maziv.
• V environmentálních studiích sledovat produkty ropné kontaminace.
• Ve výzkumu komplexních přírodních i syntetických směsí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Nadcházející rozvoj směřuje k:

• Integraci vysokorozlišujících detektorů (Orbitrap, FT-ICR) pro detailní elementární analýzu.
• Automatizaci a zrychlení datové analýzy pomocí strojového učení.
• Širšímu využití v forenzní chemii, farmaceutickém průmyslu a ochraně životního prostředí.

Závěr

Prezentovaná aplikace ukazuje, že spojení GC×GC a TOFMS přináší výrazné zlepšení separační kapacity i spolehlivosti detekce při analýze ropných produktů. Systém AccuTOF-GC poskytuje dostatečnou rychlost záznamu spekter a vysokou hmotnostní rozlišovací schopnost, což umožňuje komplexní charakterizaci vzorků.

Reference

1. JEOL Ltd. Qualitative analysis by comprehensive 2D GC/TOFMS: Comparison of kerosene and diesel oil. Application Note No. 040/055; JEOL Ltd., 2005.