Qualitative analysis by comprehensive 2D GC / TOFMS - Analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons in kerosene

Význam tématu

Comprehensive dvěrozměrná plynová chromatografie spojená s časově-of-flight hmotnostní spektrometrií (GC×GC-TOFMS) představuje pokročilou separační a detekční techniku umožňující detailní profilaci složitých směsí, například ropných produktů a environmentálních vzorků. Díky výrazně vyššímu rozlišení oproti klasické jednorozměrné GC je dosaženo lepší identifikace a kvantifikace složek, což je klíčové pro kontrolu kvality, environmentální monitoring a výzkum škodlivých polycyklických aromatických uhlovodíků (PAU).

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřuje na kvalitativní analýzu PAU v petrolejové naftě pomocí kombinace GC×GC a TOFMS. Hlavními cíli jsou:

• Ověřit schopnost GC×GC-TOFMS separovat a identifikovat tri- a tetracyklické aromatické uhlovodíky.
• Prokázat vhodnost časově-of-flight detektoru AccuTOF-GC pro rychlé snímání úzkých chromatografických píků.

Použitá metodika a instrumentace

Pro dvoustupňovou chromatografii byla použita sestava:

• GC systém Agilent 6890GC se změnící modulací ZOEX KT2004
• První kolona HP-1ms (30 m × 0,25 mm, film 0,25 μm)
• Druhá kolona DB-17 (2 m × 0,1 mm, film 0,1 μm)
• Oven program: start 50 °C (1 min) → 5 °C/min → 280 °C (6 min)
• Injekce split (1:200), 0,5 μl, teplota vstřiku 280 °C
• Nosič He při konstantním tlaku 680 kPa, trapping interval 6 s

Detekce:

• Hmotnostní detektor JMS-T100GC "AccuTOF GC" s elektronovou ionizací (EI+, 70 eV, 300 μA)
• Rozsah m/z 35–500
• Frekvence snímání spekter 25 Hz (interval 0,04 s)

Hlavní výsledky a diskuse

Implementace GC×GC-TOFMS vedla k výraznému rozšíření separační kapacity. Na 2D chromatogramu je patrné rozlišení nasycených, nenasycených a aromatických složek podle bodu varu (osa X) a polarity (osa Y). Barevná škála od modré po červenou znázorňuje intenzitu signálu.
Monitorováním iontů m/z 178 a 202 byly jednoznačně identifikovány tri- a tetracyklické PAU, konkrétně anthracen a pyren. Struktura píků a vysoké rozlišení spekter umožnily spolehlivou kvalifikaci i v přítomnosti rušivých složek.

Přínosy a praktické využití metody

GC×GC-TOFMS přináší:

• Vysokou selektivitu a sensitivitu pro sledování ko­mutujících sloučenin v komplexních matricích.
• Rychlé a přesné snímání velmi úzkých píků bez ztráty informace.
• Široké využití v průmyslu (paliva, petrochemie), environmentalistice, forenzní analýze a výrobě parfémů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj modulačních technik a detektorů s vyšším rozlišením a citlivostí. Integrace s vysokorychlostními chromatografickými technikami, pokročilou datovou analýzou (chemometrie, strojové učení) a miniaturizovanými přenosnými systémy otevře nové možnosti pro in-situ monitoring a rychlé rozhodování.

Závěr

Studie demonstruje, že GC×GC spojená s TOF hmotnostní spektrometrií představuje vysoce výkonnou platformu pro kvalitativní analýzu PAU v ropných produktech. Vysoká rychlost snímání a rozlišovací výkon AccuTOF-GC umožňuje precizní identifikaci i v složitých matricích, což přispívá k lepší kontrole kvality, ochraně životního prostředí a rozvoji nových aplikací.

Reference

• JEOL MS Data Sheet No.040, No.056, JEOL Ltd., 2005
• Acknowledgement: Ms. Ieda and Dr. Ochiai (Gerstel K.K.)