Analysis of PCBs and Organochlorinated Pesticides in River Water Using Simultaneous Scan/MRM Measurement in GC-MS/MS (1)

Význam tématu

Perzistentní organické polutanty, zejména PCB a organochlorované pesticidy, představují riziko díky své stabilitě a bioakumulaci. Monitorování těchto sloučenin v povrchových vodách je klíčové pro ochranu životního prostředí a zdraví populace. Rychlé a citlivé analytické metody umožňují kvalitativní i kvantitativní vyhodnocení stopových koncentrací a rychlé reakce na neočekávané úniky kontaminantů.

Cíle a přehled studie

Studie popisuje aplikaci simultánního režimu Scan/MRM na systému GC-MS/MS GCMS-TQ8030 pro analýzu 70 kongenerů PCB a 22 chlorovaných pesticidů v povrchové vodě. Hlavním cílem je ověřit limity detekce, opakovatelnost a schopnost simultánně sledovat cílové sloučeniny a současně provádět screening neočekávaných kontaminantů.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci a detekci byly využity následující podmínky:

• Systém: GC-MS/MS Shimadzu GCMS-TQ8030
• Kolona: DB-5MS, 30 m × 0,25 mm, film 0,25 μm
• Vstřikování: splitless, objem 1 μL, teplota 250 °C
• Teplotní program: 40 °C (2 min) / 8 °C/min / 310 °C (5 min)
• Ionizační zdroj: EI, 200 °C; rozhraní 300 °C
• Režim akvizice: simultánní Scan (m/z 45–600, rychlost 5000 u/s) a MRM
• Standardy: směs PCB (BP-MS), pesticidní mix 1037, interní standardy Restek

Hlavní výsledky a diskuse

Citlivost metody umožnila detekci PCB a pesticidů již při koncentraci 1 ng/mL s dostatečnou signál-šum mezí. Opakovatelnost (n=8) při 5 ng/mL ukázala relativní standardní odchylky většinou v rozmezí 2–12 %, přičemž u některých pesticidů stanovených při 10 ng/mL bylo RSD do 16 %. Simultánní režim poskytuje komplexní datový soubor pro cílené kvantifikace i retrospektivní screening.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Rychlé a vysoce citlivé měření stopových hladin environmentálních polutantů
• Současné kvantifikace šírokého spektra PCB i chlorovaných pesticidů
• Retrospektivní identifikaci neočekávaných sloučenin díky Scan datům a databázovým nástrojům
• Využití v monitoringu vod, posuzování rizika a v souladu s požadavky Stockholmské úmluvy

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozvoj:

• Integrace vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie pro širší nontarget screening
• Automatizace přípravy vzorků a zpracování dat s využitím umělé inteligence
• Miniaturizace chromatografických systémů pro terénní analýzy
• Větší použití databází a chemometrie pro identifikaci neznámých kontaminantů

Závěr

Simultánní režim Scan/MRM na GCMS-TQ8030 prokázal vysokou citlivost, reprodukovatelnost a schopnost současného sledování cílených i neočekávaných environmentálních polutantů. Metoda je vhodná pro rutinní monitoring povrchových vod a rychlé reakce na mimořádné události kontaminace.

Reference

Shimadzu Corporation, Application Data Sheet LAAN-J-MS-E078, únor 2013