Comprehensive Analysis + Unknown Component Analysis of Coffee Samples Using Headspace GC-MS

Význam tématu

Analýza komplexních profilů aromatických a neznámých komponent v potravinách, jako je káva, poskytuje hlubší porozumění kvalitativním a senzorickým vlastnostem surovin. S rozvojem vysoce citlivých a přesných technik hmotnostní spektrometrie lze detekovat i stopové látky, které přispívají k odlišnostem vůní a chutí v závislosti na geografickém původu.

Cíle a přehled studie

Hlavním záměrem bylo vyvinout a demonstrovat nekonvenční postup non-targeted analýzy kombinující vysokorozlišovací GC-TOFMS s měkkou ionizací (FI) a klasickou EI. Studie se zaměřila na čtyři komerční vzorky kávy (Indonésie, Etiopie, Guatemala, Brazílie), analyzované v headspace režimu, a na extrakci a identifikaci charakteristických složek pomocí multiklasifikační PCA.

Použitá metodika a instrumentace

• Headspace GC-TOFMS: MS-62070STRAP v trap módu, ohřev 60 °C/15 min, interní standard p-bromofluorbenzen.
• GC-TOFMS: JMS-T200GC, kolona ZB-WAX (30 m×0,18 mm×0,18 μm), teplotní program 40 °C→250 °C, EI (70 eV) a FI (-10 kV) ionizace.
• Software SpectralWorks AnalyzerPro pro dekonvoluci píků, automatické párování se spektrovými knihovnami a následnou multiklasifikační PCA.

Hlavní výsledky a diskuse

• TIC chromatogramy ukázaly výrazné rozdíly v intenzitách hlavních látek mezi regiony.
• PCA score plot jasně odlišil indonéskou kávu od ostatních vzorků na první komponentě.
• PCA loading plot odhalil čtyři hlavní složky s pozitivním přínosem pro indonéský vzorek, z nichž tři byly identifikovány jako pyridin, 3-methylpyridin a cyklopentanone.
• Jeden signifikantní pík nebyl v NIST databázi, což vedlo k určení sumárního vzorce C7H8O2 na základě FI přesné hmotnosti a fragmentační analýzy EI.
• Strukturální návrh neznámé složky vycházel z přesného určení fragmentů (CO, C2H4) a analýzy izotopového vzoru.

Přínosy a praktické využití metody

Propojení vysokorozlišovací GC-TOFMS a multiklasifikační PCA umožňuje efektivně extrahovat a charakterizovat odlišné aromatické složky v potravinových matricích. Měkká ionizace v kombinaci s EI poskytuje spolehlivé určení sumárního vzorce i návrh struktury dosud neznámých komponent.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření non-targeted workflow na další potraviny a farmaceutické suroviny.
• Integrace pokročilých algoritmů strojového učení pro automatickou klasifikaci a predikci původu vzorků.
• Další zlepšení měkkých ionizačních technik pro vyšší citlivost a šíři detekce.

Závěr

Ukázalo se, že kombinace vysokorozlišovací GC-TOFMS s headspace přípravou, multiklasifikační PCA a přesnou masovou analýzou FI/EI dokáže odhalit a identifikovat charakteristické i dosud neznámé složky v kávě. Metoda přináší nástroj pro kvalitativní kontrolu, složení vůně a původu surovin.

Reference

není uvedeno