Natural Polymer Analysis by using Pyrolysis-GCxGC-MSー”Urushi” analysis with GCxGC/EI and GCxGC/PI

Význam tématu

Analýza přírodního polymeru „Urushi“, používaného tradičně jako nátěr a lepidlo, je zásadní pro pochopení jeho chemické struktury a termického chování.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje nový systém Py/GCxGC/HR-TOFMS s kombinovaným ionizačním zdrojem EI/PI pro komplexní analýzu termicky rozloženého urushi. Cílem bylo optimalizovat podmínky pyrolytické dekompozice a prokázat schopnost dvoudimenzionální GC separace hlavních komponent.

Použitá metodika a instrumentace

Pro pyrolytické rozkládání byl zvolen teplotní profil 500 °C na základě předběžného testu při 400 °C a 500 °C. Následná GCxGC separace probíhala na systému JMS-T200GC (JEOL) vybaveném kombinovaným EI/PI zdrojem.

• Pyrolytická teplota 500 °C
• Ionizační režimy EI (70 eV) a PI (D2 lamp, 10,8 eV)
• První kolona BPX-5, 30 m × 0,25 mm, 0,25 µm
• Druhá kolona BPX-50, 3 m × 0,1 mm, 0,1 µm
• Modulační období 8 s
• Teplotní program 50 °C (1 min) → 3 °C/min → 300 °C (6 min)
• Injekční teplota 300 °C, split 50:1
• Helium 1,5 mL/min konstantním průtokem
• Sběr dat m/z 35–650, frekvence EI 50 Hz, PI 25 Hz

Hlavní výsledky a diskuse

Pomocí GCxGC/EI i GCxGC/PI byly detekovány hlavní složky urushiolů a přibližně tisíc dalších termických rozkladných produktů. Extrakční chromatogram (2D-EIC) pro fragment m/z 123,0441 identifikoval dvě série sloučenin – alkyl-katecholy a alkyl-orciny, které by se v jednorozměrné GC překrývaly. Soft ionizace PI umožnila přímou detekci molekulových iontů 3-pentadecyl- a 3-pentadecenyl-katecholu s vynikající přesností hmotnosti.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Rozlišení a identifikaci přidružených sérií termických produktů přírodního polymeru
• Získání molekulových iontů díky PI pro přesné stanovení složení
• Komplexní profilaci více než tisíce sloučenin v jediném běhu

Prakticky je metoda použitelná v materiálovém výzkumu, ochraně kulturního dědictví a QA/QC analýzách přírodních polymerů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj víceúrovňové GC separace a kombinace s dalšími měkkými ionizačními technikami. Rozšíření aplikace na další přírodní polymerní materiály a integrace s datovými analytickými nástroji umožní hlubší chemický pohled a automatizovanou identifikaci neznámých sloučenin.

Závěr

Nový Py/GCxGC/HR-TOFMS systém s kombinovaným EI/PI zdrojem poskytuje vysokou rozlišovací schopnost a spolehlivou detekci molekulových iontů pro komplexní analýzu urushi. Metoda úspěšně oddělila klíčové termické produkty a nabídla cenné informace pro charakterizaci přírodního polymeru.

Reference

Nejsou uvedeny žádné explicitní citace.