Thermal decomposition analysis of antioxidant additive by TG-MS - Accurate mass measurement with TG-TOFMS system

Význam tématu

Termogravimetrie spojená s hmotnostní spektrometrií umožňuje sledovat změny hmotnosti polymerních materiálů během ohřevu a současně identifikovat evoluční produkty s vysokou molekulovou přesností. Tento přístup je klíčový pro vývoj, optimalizaci a kontrolu kvality aditiv používaných v průmyslu.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo demonstrovat využití kombinace termogravimetrického analyzátoru STA2500Regulus a vysokorozlišujícího TOFMS (JMS-T200GC AccuTOF GC) pro kvalitativní analýzu termické dekompozice antioxidantního aditiva ve fluorocarbonovém polymeru. Studie srovnávala výsledky při tvrdé ionizaci (EI) a měkké ionizaci (PI).

Použitá metodika a instrumentace

• Termogravimetrický systém: STA2500Regulus (NETZSCH Co., Ltd.)
• Mass spektrometrie: JMS-T200GC „AccuTOF GC“ (JEOL Ltd.)
• Teplotní program: 50 °C → 10 °C/min → 650 °C
• Atmosféra: helium, 100 mL/min (open-split)
• Ionizace EI (70 eV, 300 μA) a PI (D2 lamp, 10,8 eV @ 115 nm)
• Rozsah m/z: 35–1200

Hlavní výsledky a diskuse

• TG-EI-TOFMS: na TIC chromatogramu se objevil široký vrchol kolem 38 min (~350–450 °C), spektrum obsahovalo četné fragmenty, což ztěžovalo identifikaci.
• TG-PI-TOFMS: spektrum bylo výrazně jednodušší, s minimem fragmentů a dobře patrnými molekulovými ionty o m/z 166, 222 a 278.
• Přesná měření potvrdila vzorce C9H10O3, C13H18O3 a C17H26O3 se stupněm nasycení DBE=5.
• EIC křivky ukázaly, že větší molekuly (m/z 278) se uvolňují při nižší teplotě (382 °C), střední (m/z 222) při ~400 °C a menší (m/z 166) při ~421 °C.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost kvalitativní identifikace termicky vznikajících produktů polymerních aditiv.
• Přesné hmotnostní údaje umožňují spolehlivou dedukci elementárního složení a navržení struktur.
• Metoda vhodná pro kontrolu kvality (QA/QC) i výzkumné aplikace v materiálové vědě.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozvoj měkkých ionizačních technik (např. PI, APCI) pro zlepšení selektivity.
• Integrace chromatografických separací před TOFMS pro separaci komplexních směsí.
• Využití pokročilé datové analýzy a strojového učení k automatizaci interpretace spekter.

Závěr

Kombinace termogravimetrie s vysokorozlišujícím TOF hmotnostním spektrometrem a měkkou ionizací poskytuje výkonný nástroj pro detailní analýzu termické stability a dekompozice polymerních aditiv. Metoda přináší jasné rozlišení produktů dekompozice a podporuje efektivní vývoj i kontrolu kvality materiálů.