USEPA Procedures for Wastewater Analyses by Packed Column GC and HPLC

Význam tématu

Analýza organických prioritních polutantů ve odpadních vodách je klíčová pro ochranu životního prostředí, splnění legislativních požadavků a získání emisních povolení. Metody USEPA pro plynovou chromatografii s hmotnostní spektrometrií (GC-MS), klasickou GC a kapalinovou chromatografii (HPLC) pokrývají široké spektrum sloučenin přítomných v tracech.

Cíle a přehled studie

Bulletin popisuje validované postupy pro stanovení 113 organických látek rozdělených do skupin: těkavé organické látky, kyselé (fenoly), neutrální a zásadité sloučeniny, pesticidy a PCB. Cílem je poskytnout doporučení sloužící různým průmyslovým odvětvím k volbě nejvhodnější analytické techniky.

Použitá metodika a instrumentace

• Koncentrace: purge-trap pro těkavé látky, extrakce organickými rozpouštědly a Kuderna-Danishova koncentrační aparatura pro netěkavé sloučeniny.
• Chromatografické kolony: pakované (Carbopack, SP-2250, SP-1000) a kapilární kolony (SPB-5, SPB-608, SP-2331, VOCOL).
• Detektory: FID, ECD, NPD, hmotnostní spektrometrie, UV/VIS, fluorescence.
• Čištění extraktů: Florisil a silikagelová kolona, derivatizace PFB pro fenoly.

Hlavní výsledky a diskuse

Nové deaktivované náplně a kapilární kolony prokázaly lepší separaci a stabilitu analýzy oproti původním GC protokolům. Validované metody 624 (těkavé) a 625 (netěkavé) GC-MS umožňují nízké meze detekce (řádově ng/mL), přičemž kapilární kolony šetří čas a zvyšují reproducibilitu. Pro OC pesticidy a PAH nabízí EPA metody kombinaci GC-ECD nebo HPLC-fluorescence.

Přínosy a praktické využití metody

• Sjednocené postupy pro komplexní profil organických znečišťujících látek.
• Regulační akceptace v rámci NPDES a dalších emisních programů.
• Možnost volby mezi GC-MS, GC-ECD nebo HPLC podle požadavku na citlivost a dostupnost vybavení.
• Využití kapilárních sloupků pro rychlejší a vysoce rezolutní analýzy.

Použitá instrumentace

• Plynové chromatografy s hmotnostní spektrometrií.
• Standardní GC přístroje s FID, ECD nebo NPD.
• UV/VIS a fluorimetrické detektory pro HPLC.
• Purge-trap jednotky a aparatury pro extrakci a koncentrování vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj kapilárních kol (širší vnitřní průměry, tenčí vrstvy) a hybridních technik (GC-FTIR, GC×GC-MS) umožní rychlejší a citlivější screening. Automatizace přípravy vzorků, nové adsorbenty a miniaturizované extrakční postupy (SPME) zkrátí dobu analýzy a sníží objem rozpouštědel.

Závěr

Publikované metody USEPA představují robustní, regulacemi požadované analytické postupy pro monitorování organických polutantů ve vodách. Díky možnosti volby mezi technikami a široké nabídce kolon a detektorů mohou laboratoře optimalizovat workflow podle svých potřeb.

Reference

• Sampling and Analysis Procedures for Screening of Industrial Effluents for Priority Pollutants, USEPA, 1977.
• Federal Register, Vol. 44, No. 233, Dec. 3, 1979.
• Federal Register, Vol. 45, No. 98, May 19, 1980.
• Bellar, T.A. & Lichtenberg, J.J., J. Am. Water Works Assoc., 66:739-744, 1974.
• Manual of Analytical Methods for the Analysis of Pesticides in Human and Environmental Samples, EPA-600/8-80-038, 1980.