Analyze Trace Amounts of Solvents in Water Using Packed Column GC

Význam tématu

Analýza stopových množství organických rozpuštědel ve vodě je klíčová v oblasti environmentální kontroly, průmyslové kvality vody a farmaceutické analýzy. Přesné stanovení ppm až nízkých procentních koncentrací zabezpečuje ochranu životního prostředí, splnění regulačních požadavků a kvalitu výrobních procesů. Výzvou je minimalizovat vliv velkého množství vody na chromatografické kolony, detektory a přesnost kvantifikace.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit schopnost náplně 80/120 Carbopack B/3% SP-1500 v kombinaci se skleněnými a nerezovými kolónami pro plynovou chromatografii (GC) oddělit a kvantifikovat stopy alkoholu, ketonů a dalších organických sloučenin ve vodných vzorcích. Studie hodnotí detekční limity, kapacitu, linearitu odpovědi, stabilitu kolon a paměťové efekty při rozsáhlém opakovaném vstřikování.

Použitá metodika a instrumentace

Studie využila:

• Kolony: skleněné TightSpec™ (2 m × 2 mm ID) a nerezové (10' × 1/8" OD) plněné náplní 80/120 Carbopack B/3% SP-1500.
• Parametry GC: programované pece 100 °C, nosný plyn dusík (20–24 mL/min), FID (250 °C) a TCD (250 °C) pro porovnání.
• Řízení vstřikování: přímý vstřik vodných vzorků (1–10 µL) při 200 °C bez extrakce.
• Dodatečná zařízení: bodové purifikátory OMI pro odstranění O₂, H₂O, CO, CO₂ a hydrokarbonových pufrů Supelcarb HC/Supelpure-HC.

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční rozsah pro rozpuštědla: 0,9 ng–65 µg na kolónu pomocí FID; sub-ppm koncentrace alkoholů a ketonů lze spolehlivě analyzovat až do úrovně 0,0001 % (1 ppm).
• Linearita odpovědi: korelační koeficienty > 0,999 a relativní směrodatné odchylky 1–4 % ukazují na přesnou kvantifikaci bez paměťových jevů.
• Stabilita kolon: po 200 opakovaných vstřicích vodných vzorků se účinnost (plates/m) zlepšila o 2–5 %, relativní a absolutní retenční časy zůstaly téměř neměnné, bez změn polarity náplně.
• Odstranění vody: FID selectivně neodpovídá na H₂O, umožňuje kvantifikaci methanolu; TCD je při vysoké úrovni vody méně vhodný kvůli rušení nízkomolekulárních špiček.
• Prevence paměťových efektů: analýza čisté vody po vzorcích s 10 ppm prokázala absenci „ghosting“ jevů.
• Praktické omezení vstřikovaného objemu: max. 2 µL u skleněných a 4 µL u nerezových kolon, aby se zabránilo přetížení portu a posunu časy.
• Hygiena a kontaminace: doporučeno používat novou, křemelinu pasivovanou injekční vložku, silanované náplně a čisté sklo; stříkačky oceňuje vyhřívaná vakuová dekontaminace.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje přímé stanovení široké škály těkavých organických sloučenin ve vodných matricích bez potřeby extrakce. Vyznačuje se nízkým meziproduktovým přenosem, vysokou reprodukovatelností a dlouhou životností kolon. Je vhodná pro environmentální laboratoře, QA/QC procesy v chemickém a potravinářském průmyslu a farmaceutické aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace citlivějších detekčních systémů (ECD, MS) pro rozšíření detekčních limitů pod 1 ppm.
• Vyvinutí speciálních kapilárních kolon na bázi SP-1500 pro zlepšení separace velmi těkavých látek.
• Automatizovaná on-line vzorkovací zařízení pro kontinuální monitoring kvality vod.
• Další vylepšení plynových purifikátorů pro zajištění ultračistoty nosných plynů v GC–MS systémech.

Závěr

Kolony plněné 80/120 Carbopack B/3% SP-1500 spolu s FID nabízejí robustní, citlivou a reprodukovatelnou metodu pro analýzu stopových rozpuštědel ve vodě bez předchozích derivatizačních kroků. Klíčem je správná příprava kolony, kontrola vstřikovaného objemu a zajištění kvality nosného plynu.

Reference

1. Gill J. M., Hartmann C. H., J. Gas Chromatogr., 5, 605 (1967).