Installation and Maintenance Instructions for 0.25mm and 0.32mm ID Fused Silica Capillary Columns

Význam tématu

Správná instalace a údržba kapilárních sloupců z tavného křemičitého skla (ID 0,25 mm a 0,32 mm) je klíčová pro dosažení reprodukovatelné a efektivní separace ve plynové chromatografii (GC). Předejít následkům kontaminace, úniku plynů nebo předčasnému opotřebení fází znamená optimalizovat kvalitu analytických dat a prodloužit životnost drahé kolony.

Cíle a přehled dokumentu

Cílem Bulletin 895 je poskytnout krok za krokem postupy pro:

• přípravu přístroje a čištění injectoru a detectoru,
• zavěšení a vedení kapiláry v peci,
• výběr, úpravu a instalaci ferrulí,
• zkoušku těsnosti spojů,
• nastavení toků nosného plynu a služby kolony.

Použitá metodika a instrumentace

Hlavní přístroje a pomůcky:

• plynový chromatograf s injektorem a detektorem (FID, ECD),
• deaktivované injektorové a detektorové vložky,
• karbidový, diamantový nebo safírový nástroj pro dělení kapiláry (Capillary Cleaving™ Tool),
• Pin Vise vrták a jehlový pilník pro úpravu ferrulí,
• Supeltex™ M-2A a M-4 grafitové ferrule,
• GOW-MAC® detektory úniku plynů,
• vysokotlaký čistič nosného plynu s antioxidační membránou,
• GlasSeal™ spojky pro kapilární tubusy,
• SUPELCOPORT™ inertní materiál pro předsloupcové vložky.

Hlavní výsledky a diskuse

V návodech je zdůrazněno:

• nutnost čištění a silanizace vložek, dodržení maximálních provozních teplot,
• odstranění kyslíku a vody z nosného plynu pro prodloužení životnosti kolon,
• volbu správného průměru ferrule podle ID kolony a úpravu jejich ID,
• správné vedení kapiláry v peci, aby nedocházelo k poškození ohybem,
• řízené řezání obou konců kolony pro eliminaci drsných hran,
• postup kontroly těsnosti pomocí termokonduktivních detektorů plynů,
• nastavení postupných toků: nejprve make-up plyn, pak split-vent a nakonec kolona,
• programování temperování a zalévání kolony pro stabilizaci výtoku fáze,
• pravidelné převrácení kolony a případné oplachy organickými rozpouštědly k odstranění kontaminant.

Přínosy a praktické využití metody

Dodržení popsaných postupů vede k:

• minimální mezerové objemové ztrátě a zašpinění kolony,
• rovnoměrné filmové vrstvě stacionární fáze a stabilní reprodukovatelnosti analýz,
• řádné ochraně kapilárních sloupců a prodloužení jejich výkonu v QA/QC i výzkumných laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané inovace:

• automatizované systémy instalace a těsnění kolony,
• vyspělé antioxidační a hydrofobní povlaky na vložkách a spojích,
• integrované senzory kvality nosného plynu v reálném čase,
• digitální protokolování údržby a prediktivní servis kolony.

Závěr

Systematické postupy instalace, nastavení a údržby kapilárních sloupců z tavného křemičitého skla podle Bulletin 895 představují základ pro spolehlivou a dlouhodobou funkci GC systémů. Pravidelná kontrola, čištění a kondicionace zajistí vysokou účinnost separace a reprodukovatelnost analytických výsledků.

Reference

• Grob K., HRC & CC, 3, 173 (1978).
• Ettre L.S., Introduction to Open Tubular Columns, Perkin-Elmer, 1974.