Reduce Inlet Liner ID for Sharper Peaks by SPME/GC

Význam tématu

Rychlý screening těkavých organických sloučenin vyžaduje minimalizaci rozšíření analytického pásma, aby byly píky ostřejší a výškově výraznější. Standardní vstupní linery o vnitřním průměru 2 mm a více při splitless injekci způsobují diluci analyta a rozložení zóny.

Cíle a přehled studie / článku

Publikace srovnává použití standardního 2 mm ID splitless lineru a zmenšeného 0.75 mm ID lineru v režimu SPME/GC při analýze VOC. Cílem je ověřit vliv menšího vnitřního průměru na tvar píku, citlivost, linearitu a dobu analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda

• Solid phase microextraction se silikonovým vláknem PDMS o průměru 100 µm
• Termická desorpce přímo do spartless/split GC
• Žádné rozpouštědlo, žádný split – umožněno nasazení úzkého lineru

Instrumentace

• SPME vlákno PDMS 100 µm (Cat. No. 57300-U)
• GC kolona VOCOL™ 60 m × 0.25 mm ID × 1.5 µm (Cat. No. 24154)
• Vstupní linery: standardní 2 mm ID versus 0.75 mm ID
• Teplota injektoru 230 °C, pec 35 °C
• Mobilní fáze helium, lineární rychlost 40 cm/s

Hlavní výsledky a diskuse

Snížení ID lineru na 0.75 mm vedlo ke zvýšení lineární rychlosti v lineru a k užší introdukci analyta na kolonu. Ve srovnávací analýze pěti VOC (chloromethan, vinylchlorid, bromomethan, chloroethan a trichlorofluormethan, 50 ppb) došlo k výraznému zkosení píku, nárůstu jeho výšky a lepší reproducibilitě.

Přínosy a praktické využití metody

• Ostré píky snižují chybu kvantifikace
• Vyšší citlivost umožňuje detekci stopových hladin
• Snížení doby analýzy zvyšuje efektivitu rutinních měření
• Bezrozpouštědlová SPME minimalizuje rizika kontaminace a potřebu manipulace s chemikáliemi

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace úzkých linerů v kombinaci s mikrokanálovými GC systémy a povrchově modifikovanými SPME vlákny. Integrace s hmotnostní spektrometrií zlepší selektivitu a citlivost. Další oblastí je kryogenní fokusace a víceřadé kolony pro rozlišení komplexních směsí.

Závěr

Použití 0.75 mm ID vstupního lineru v SPME/GC významně zlepšuje chromatografické parametry analýzy těkavých organických sloučenin. Metoda šetří čas, zvyšuje citlivost a zlepšuje kvalitu měření bez potřeby rozpouštědel.

Reference

• Supelco Application Note 136 Reduce Inlet Liner ID for Sharper Peaks by SPME/GC, Sigma-Aldrich Co.