Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Analysis in Environmental Samples - Using single quadrupole GC/MS and triple quadrupole GC/MS/MS: Consumables workflow ordering guide

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky patří mezi perzistentní organické znečišťující látky s toxickými a bioakumulativní vlastnostmi i při nízkých koncentracích. Monitoring PAH v odpadních, povrchových a podzemních vodách nebo půdě je klíčový pro ochranu veřejného zdraví i životního prostředí. EPA definuje limity pro 16 regulačních PAH v pitné vodě a standardy pro různá analytická pole.

Cíle a přehled studie

Cílem je popsat metodiku analýzy PAH v environmentálních vzorcích s využitím jednováhové a trojváhové GC/MS/MS, představit výběr kolonek, optimalizaci parametrů a seznámit s doporučeným spotřebním materiálem. Text zároveň podporuje bezproblémový workflow od extrakce až po kvantifikaci.

Použitá metodika

• Extrakcí kapalina kapalina pomocí methylenchloridu podle metod EPA 625.1 a 8270 C/D/E
• Pro větší objemy vzorků automatizovaná extrakce pomocí SPME Arrows šetřící čas a solventy
• GC separace na speciálních PAH kolonkách Agilent typu Select PAH, DB-EUPAH, DB-5ms UI nebo DB-UI8270D
• Optimalizované injekční podmínky ke snížení diskriminace vyšších molekulových hmotností (injekce 1–2 µl, teplota 300–320 °C, pulsed splitless, 0,9 min)
• MS detekce v režimu jednoho a trojitého kvadrupólu se zdrojem a přenosovou linií nad 300 °C

Použitá instrumentace

• Agilent GC/MSD série 5977 pro jednováhovou analýzu
• Agilent GC/MS/MS 8890/7000D pro trojváhovou detekci
• GC kolony Agilent J&W Select PAH, DB-EUPAH, DB-5ms UI, DB-UI8270D
• Systém JetClean pro kontinuální čištění zdroje vodíkem
• Automatizované extrakční systémy PAL3 s SPME Arrows
• 9 mm extrakční čočka pro minimalizaci depozice PAH

Hlavní výsledky a diskuse

Testované kolony poskytly kompletní baseline separaci všech 16 regulačních PAH v časech pod 15 až 24 minut. Nejširší univerzálnost a vysoká datová integrita byla dosažena na koloně DB-UI8270D. Pulsed splitless injekce a optimalizace teplot a průtoků účinně potlačily diskriminaci vyšších molekulových hmotností. Využití retenčních mezer a zpětného proplachu zkrátilo analýzu a omezilo kontaminaci.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou, citlivou a reprodukovatelnou kvantifikaci PAH v různých maticích bez nutnosti rozsáhlých přestaveb přístrojového vybavení. Automatizovaná SPME šetří pracovní čas i solventy a JetClean snižuje nároky na manuální údržbu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj multidimenzionální GC pro lepší rozlišení izomerů, implementace vysoko rozlišovacích hmotových detektorů a pokročilého softwaru pro analýzu dat představují klíčové směry. Plná automatizace přípravy vzorků a on-line monitoring budou posilovat rychlost a spolehlivost měření.

Závěr

Popsaná strategie kombinuje speciální PAH kolony, optimalizované injekční protokoly a kontinuální čištění zdroje pro vysoce efektivní analýzu polycyklických aromatických uhlovodíků v životním prostředí s vynikající citlivostí a reprodukovatelností.

Reference

• M K Hill Understanding Environmental Pollution Cambridge University Press 3rd edition 2010
• Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs Fact Sheet CDC Environmental Health EPA 2013