Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Analysis in Food - Using triple quadrupole GC/MS/MS: Consumables workflow ordering guide

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAU) jsou skupinou environmentálních kontaminantů, které se hromadí v tučných potravinách (ryby, maso, oleje, mléko) a prokazují karcinogenní účinky i při velmi nízkých koncentracích. Regulace EU (PAH4, PAH15+1) a požadavky FDA na detekci nízkých ppb úrovní zdůrazňují nutnost spolehlivých a citlivých metod pro stanovení PAU v potravinách.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo demonstrovat kompletní pracovní postup pro analýzu PAU v potravinových matricích využitím triple kvadrupólového GC/MS/MS. Studie prezentuje postup extrakce, filtrace lipidů, chromatografické oddělení izomerů a optimalizaci injekčních a provozních parametrů pro dosažení vysoké specificity, citlivosti a reprodukovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika kombinuje:

• Extrakcí vzorku a odstranění lipidů pomocí Captiva EMR-Lipid filtrace.
• Chromatografické oddělení na různých GC kolónách (DB-EUPAH, Select PAH, DB-5ms UI) pro rozlišení kritických PAU izomerů.
• Detekci pomocí Agilent 7000D triple kvadrupólového GC/MS/MS s optimalizovanými parametry injekce (300–320 °C, splitless, pulsed splitless, speciální vložky) a provozu (320 °C MS zdroj, 1,2–1,4 mL/min heliem, zpětné proplachování, kontinuální čištění JetClean).

Hlavní výsledky a diskuse

Studie potvrdila:

• Efektivní odstranění lipidů bez ztráty analyzátů díky EMR-Lipid technologii.
• Rozlišení těžko oddělitelných PAU izomerů: klíčové páry (např. triphenylen vs. chrysén) dosáhly kompletní separace na doporučených kolónách.
• Prevence molekulové diskriminace vyváženými injekčními podmínkami a volbou vhodných vložek linerů.
• Stabilní signál a dlouhodobá kalibrační linearita zajištěná automatickým čištěním iontového zdroje JetClean.

Přínosy a praktické využití metody

Popisovaný postup nabízí:

• Vysokou citlivost a přesnost kvantifikace nízkých ppb hladin PAU v různých potravinových matricích.
• Modularitu a flexibilitu výběru GC kolón podle analytických potřeb (rychlost vs. specificity).
• Snížení doby údržby a rizika carry-over díky backflushingu a čištění zdroje.
• Komplexní řešení konzumabilních spotřebních materiálů a standardů pro každou fázi analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry dalšího vývoje:

• Integrace mikrofluidních a automatizovaných přípravných zařízení pro vyšší průtok vzorků.
• Zavádění multimodálních detektorů a HRMS pro širší spektrometrické informace.
• Optimalizace ekologičtějších extrakčních postupů s nižší spotřebou rozpouštědel.
• Využití pokročilých datových algoritmů a umělé inteligence pro vyhodnocení komplexních chromatogramů.

Závěr

Prezentovaný workflow pro analýzu PAU v potravinách pomocí triple kvadrupólového GC/MS/MS nabízí robustní a citlivé řešení splňující regulativní limity EU a FDA. Metoda kombinuje účinnou přípravu vzorku, selektivní chromatografii a stabilní hmotnostní spektrometrii pro spolehlivé stanovení PAU i v náročných tucích.

Reference

1. Honda M., Suzuki N. Toxicities of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons for Aquatic Animals. Int. J. Environ. Res. Public Health 2020, 17(4), 1363.
2. U.S. Food and Drug Administration. Protocol for Interpretation and Use of Sensory Testing and Analytical Chemistry Results for Re-opening Oil-Impacted Areas, 2010.
3. Commission Regulation (EU) 836/2011, Official Journal of the European Union 2011.
4. Commission Regulation (EU) No 835/2011, Official Journal of the European Union 2011.