Solid Phase Microextraction: Theory and Optimization of Conditions

Význam tématu

Solid Phase Microextraction (SPME) představuje bezsolventovou a efektivní techniku koncentrace a extrakce těkavých či semitěkavých látek z kapalných vzorků nebo z hlavy prostoru vzorku. V praxi zkracuje dobu přípravy vzorků, minimalizuje použití organických rozpouštědel a odstraňuje potřebu složité přístrojové aparatury, což je zásadní pro environmentální monitoring, potravinářské analýzy i farmaceutický výzkum.

Cíle a přehled studie / článku

Článek shrnuje teoretické základy SPME, popisuje princip adsorpce a desorpce na vláknech s různými povlaky, uvádí srovnání s konvenčními metodami přípravy vzorků a navrhuje postupy pro optimalizaci extrakčních podmínek a kvantitativní analýzu stopových koncentrací.

Použitá metodika a instrumentace

• SPME zařízení: vláknové sondy s povlaky PDMS (100 µm), PDMS/DVB, PDMS/Carboxen, CW/DVB, polyakrylát;
• Odběr vzorku: ponor vlákna do kapaliny nebo expozice v hlavy prostoru; extrakční čas 2–30 min;
• GC analýza: kapilární kolony poly[5 % diphenyl/95 % dimethylsiloxan], SPB-1 (10 m × 0,20 mm × 1,20 µm), VOCOL (60 m × 0,25 mm × 1,5 µm); detektory ECD a FID; splitless injektor 230–260 °C;
• SPME/HPLC rozhraní: šestipportový ventil, desorpční komora s PEEK jehlou, statická i dynamická desorpce v mobilní fázi;
• Příslušenství: předřezaná septa Thermogreen®, redukované objemy GC linerů (0,75 mm ID), agitační a pH/síťové úpravy vzorku.

Hlavní výsledky a diskuse

SPME prokázalo lineární odezvu v rozsahu ppb až ppm s RSD většinou pod 15 %. Ve srovnání s tradičními metodami (liquid-liquid, purge-and-trap, SPE) nabízí:

• podstatné zkrácení času extrakce (do 15 min vs. 1–18 h);
• snížení pracovní zátěže (cca 3 min manipulace vs. 20–45 min);
• bezspotřební extrakční přístup bez organických rozpouštědel;
• konzistentní výsledky pro chlorované pesticidy (RSD 4,8 %–19,1 % při 50 ppt);
• nové aplikace v HPLC (surfactanty, farmaka) díky SPME/HPLC interface.

Přínosy a praktické využití metody

• Integrace odběru, koncentrování a injekce analytů do jednoho procesu vhodná pro terénní i laboratorní nasazení.
• Volba povlaků pro cílenou extrakci polarit a molárních hmotností.
• Minimální objem vzorku (1–5 mL) s robustní kalibrací pro stopové analýzy.
• Redukce analytického pozadí v komplexních matricích (potraviny, voda, prostředí).

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj nových nanostrukturovaných a hybridních povlaků zvýší citlivost a selektivitu SPME. Propojení s pokročilými separačními technikami (GC×GC, LC-MS/MS) umožní detailní analýzu stopových metabolitů a persistentních organických polutantů. Automatizace a miniaturizace přístrojů rozšíří využití SPME v QA/QC, farmaceutickém průmyslu i rychlých screeningových protokolech.

Závěr

SPME je perspektivní a univerzální technika přípravy vzorků, která poskytuje vysokou citlivost, rychlost a reprodukovatelnost. Klíčem k úspěchu je správná volba vlákna, optimalizace parametrů (teplota, agita­ce, pH, sůl) a adekvátní přístrojové vybavení. Metoda nachází uplatnění napříč environmentálními, potravinářskými a farmaceutickými aplikacemi.

Reference

1. Arthur C.L., Potter D.W., Buchholz K.D., Motlagh S., Pawliszyn J. LC·GC 10(9):656–661 (1992)
2. Arthur C.L., Killam L.M., Motlagh S., Lim M., Potter D.W., Pawliszyn J. Environ. Sci. Technol. 26:979–983 (1992)
3. Arthur C.L., Pratt K., Motlagh S., Pawliszyn J. J. High Res. Chromatogr. 15:741–744 (1992)
4. Arthur C.L. et al. Environ. Lab. Dec. 1992/Jan. 1993:10–14
5. Zhang Z., Yang M.J., Pawliszyn J. Anal. Chem. 66:844A–853A (1994)
6. Yang X., Peppard T. J. Agric. Food Chem. 42:1925–1930 (1994)
7. Zhang Z., Pawliszyn J. Anal. Chem. 65:1843–1852 (1993)
8. Harmon A. in R. Marsli (ed.), Techniques for Analyzing Food Aroma, Marcel Dekker, New York, 96–100 (1997)