Solid Phase Microextraction: Solventless Sample Preparation for Monitoring Flavor Compounds by Capillary Gas Chromatography

Význam tématu

Solid phase microextraction (SPME) představuje inovativní, rychlou a ekologickou alternativu k tradičním extrakčním technikám, vyžadujícím organická rozpouštědla. V praxi se SPME uplatňuje zejména při monitorování volatilech složek, jako jsou aroma potravin, nápojů a vůní v kosmetických produktech. Metoda zkracuje dobu přípravy vzorku, zvyšuje citlivost analýzy a minimalizuje náklady na spotřebu rozpouštědel.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem přehledového článku je ukázat široké možnosti využití SPME pro analýzu chuťových a vonných látek v různých matricích (nápoje, ovoce, oleje, potraviny), porovnat výkon SPME s konvenčními metodami (např. extrakce dichlormethanem, purge-and-trap) a demonstrovat, jak volbou různých typů vláken (PDMS, PDMS/DVB, CW/DVB) a podmínek extrakce lze optimalizovat selektivitu a citlivost.

Použitá metodika a instrumentace

SPME extrakce probíhá adsorpcí analyzovaných sloučenin na jemném fúzovaném křemenném vlákně potaženém stacionární fází. Adsorpce může probíhat ponořením vlákna do vzorku nebo ve fázi hlavičkového prostoru. Desorpce probíhá termálně přímo v injektoru kapilárního plynového chromatografu (GC), který může být vybaven split/splitless vstupem či on-column vstupem.

• SPME zařízení s držákem a vyměnitelným vláknem (typy PDMS, PDMS/DVB, CW/DVB, polyakryláty)
• Kapilární plynový chromatograf s různými kolonami (SPB-1, SPB-5, Carbowax, β-DEX120 atd.)
• Detekce pomocí FID a hmotnostního spektrometru (MS, ion trap, TOF)
• Podpora termostatu pro hlavičkový prostor a míchání vzorku

Hlavní výsledky a diskuse

Studie prokázaly, že SPME dosahuje detekčních hladin až v jednotkách ppt až ppb, liší se kinetikou adsorpce ve vzorku a ve vzdušné fázi. Pro analyty polárnější se osvědčily vlákna CW/DVB a polyakryláty, pro nepolární látky PDMS a PDMS/DVB. SPME vykázalo srovnatelnou či lepší citlivost než extrakce dichlormethanem u esters, terpenů i mastných kyselin. Ukázalo se rovněž, že hlavičkové protokol je rychlejší a selektivnější než ponořené extrakce pro vysoce těkavé sloučeniny.

Přínosy a praktické využití metody

SPME zjednodušuje přípravu vzorku a eliminuje riziko kontaminace rozpouštědly. Metoda nachází využití v potravinářském průmyslu pro charakterizaci aroma nápojů, ovoce, vegetabilních olejů i potravinových směsí, ve farmaceutickém odvětví pro kontrolu kvality vůní i v chemickém průmyslu pro monitoring zplodin oxidace. Díky vysoké reprodukovatelnosti je vhodná pro kvantitativní analýzy v QA/QC laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávají se nové typy vláken s vyšší odolností a citlivostí pro extrémní matrice, zlepšení automatizace SPME v kombinaci s HPLC či GC×GC, rozšířený vývoj mikroekstraktorů pro environmentální monitoring stopových organických polutantů a integrace s miniaturizovanými detektory pro on-site analýzy.

Závěr

SPME představuje univerzální, jednoduchou a ekologickou techniku přípravy vzorku pro analytickou chemii. Jeho schopnost rychle koncentrovat analyty bez rozpouštědel a vysoká citlivost jej řadí mezi metody první volby pro analýzu aroma, vůní, látek vznikajících při oxidaci a dalších vlivných organických sloučeninách.

Reference

1. Arthur C.L., Potter D.W., Buchholz K.D., Motlagh S., Pawliszyn J. LC/GC 1992;10(9):656-661.
2. Arthur C.L., Killam L.M., Motlagh S., Lim M., Potter D.W., Pawliszyn J. Environ Sci Technol 1992;26:979-983.
3. Arthur C.L., Pratt K., Motlagh S., Pawliszyn J. J High Resol Chromatogr 1992;15:741-744.
4. Arthur C., Killam L., Buchholz K., Potter D., Chai M., Zhang Z., Pawliszyn J. Environmental Lab 1992/93:10-14.
5. Zhang Z., Pawliszyn J. Anal Chem 1993;65:1843-1852.
6. Yang X., Peppard T. J Agric Food Chem 1994;42:1925-1930.
7. Harmon A. In: Marsli R., editor. Techniques for Analyzing Food Aroma. Marcel Dekker; 1997. p.96-100.
8. Marsili R.T. J Chromatogr Sci 1984;22:61-67.
9. Snyder J.M., Frankel E.N., Selke E. JAOCS 1985;62:1675-1679.
10. Wyatt D.M. J Chromatogr Sci 1987;25:257-261.