The Analysis of Trace Contaminants in High Purity Ethylene and Propylene Using GC/MS

Význam tématu

Vysoká čistota ethylenu a propylenu je klíčová pro polymerní průmysl, protože stopové kontaminanty v koncentracích ppb mohou zásadně ovlivnit výtěžnost, vlastnosti polymerů a mohou poškodit katalyzátory.

Cíle a přehled studie

Tato aplikace poměřuje výkon nové sady metod Agilent/Wasson-ECE Application 460B-00 založené na GC/MSD pro stanovení stopových látek s nízkým obsahem uhlíku v plynech ethylenu a propylenu.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá multivalvový, multikolónový přístup s automatizovanými sériovými odběry vzorků (kompozitní metoda – CACS). Instrumentace:

• Gas chromatograph Agilent 6890 GC
• Mass spectrometer Agilent 5973 MSD (resp. 5972 MSD pro část měření)
• Inertní kapilární kolony Wasson (KZA, KZB)
• Vzorkovací smyčky 100 µL a 500 µL
• Řídicí a integrační software G1701 DA a Composite Analysis Control Software

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearita: Kalibrační křivky u 14 kontaminantů vykazují korelační koeficienty 0,992–1,000.
• Repeatabilita: RSD 1,95–9,31 % pro sloučeniny síry a 2,47–20,29 % pro oxygenáty při nízkých ppb koncentracích.
• Detekční limity: LOD v rozmezí 2–50 ppb, což představuje zvýšení citlivosti ~50× oproti GC/FID a ~5000× oproti GC/TCD.
• Specifičnost: MS detekce umožňuje selektivní detekci a potvrzení přítomnosti analyzovaných sloučenin pomocí SIM a scan módu.
• Doba analýzy: Jedna kompozitní metoda (tři sekvenční injekce) trvá cca 1 hodinu, vhodné pro laboratorní i on-line provoz.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšení produktivity a kvality výroby díky rychlému a přesnému stanovení stopových kontaminantů.
• Redukce neplánovaných odstávek a minimalizace reworku materiálu.
• Možnost provozu v off-line laboratoři i v on-line průmyslovém prostředí.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření portfolia stanovení o další sloučeniny (aromáty, cyklické uhlovodíky).
• Integrace s automatizovanými odběry v reálném čase a přímé napojení do výrobních procesů.
• Využití datové analýzy a strojového učení pro prediktivní monitoring kvality surovin.

Závěr

Application 460B-00 kombinuje vysokou citlivost a selektivitu GC/MS detekce s robustním chromatografickým dělením pro přesné stanovení stopových kontaminantů v ethylenu a propylenu. Nabízí vynikající repeatabilitu, linearitu a nízké detekční limity vhodné pro náročné polymerní aplikace.

Reference

1. Agilent Technologies/Wasson-ECE Application 460B-00
2. Agilent Technologies/Wasson-ECE Application 262-00