Volatile organic compounds in water by purge and trap/capillary column GC with photoionization and electrolytic conductivity detectors in series

Význam tématu

Analýza těkavých organických sloučenin (VOC) ve vodě je klíčová pro zajištění bezpečnosti pitné i průmyslové vody. Legislativní požadavky, zejména novela zákona o bezpečné pitné vodě (Safe Drinking Water Act), rozšířily rozsah sledovaných sloučenin a zdůraznily nutnost citlivých a spolehlivých metod.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo implementovat a optimalizovat metodu EPA 502.2 pro stanovení až 59 VOC v různých typech vod při koncentracích jednotek až desítek ppb. Studie kombinuje technologii purge and trap, sorpční pasti Tenax-silika-gel-uhlíkový sorbent a kapilární GC separaci se dvěma detektory v sérii.

Použitá metodika a instrumentace

• Purge and Trap: odvzdušnění vzorku a zachycení VOC na Tenax/Silika Gel/Charcoal pasti (11 min purgace).
• Kapilární kolona: 6 % cyanopropylfenyl–94 % methyl, 0,53 mm × 30 m, 3 µm film (624-type nebo CP-Select 624 CB).
• GC podmínky: teplotní program 10 °C po 10 min, poté 5 °C/min do 160 °C.
• Mobilní fáze: helium, průtok 6,0 mL/min.
• Detektory: fotonizační detektor (PID) pro aromatické sloučeniny a elektrolytický konduktometrický detektor (ELCD) pro halokarbony zapojené v sérii.
• Automatický výběr kolony: systém potvrzující identifikaci na dvou separačních stacionárních fázích.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožňuje simultánní stanovení až 37 VOC s rozlišením aromátů i halokarbonů v jednom analytickém běhu. Kapilární kolona poskytuje vyšší rozlišení a nižší meze detekce než balené kolony. Automatický přepínač kolony zajišťuje potvrzení identity sloučenin podle odlišných retenčních dob. Poměrování signálů z obou detektorů dále ověřuje přítomnost dual detekovaných kontaminantů.

Přínosy a praktické využití metody

• Vyšší citlivost a selektivita oproti baleným kolonám.
• Dvoukrokové ověření identity na dvou kolónách bez zásahu operátora.
• Unattended provoz pro automatické sekvence blank, kalibrace a vzorků.
• Široké spektrum stanovených sloučenin včetně aromátů, halokarbonů a alifatických VOC.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další vylepšování detekčních metod pro nižší meze stanovení a vyšší propustnost laboratoře. Potenciální směry zahrnují:

• Integrace s hmotnostní spektrometrií (GC–MS) pro rozšířenou identifikaci.
• Miniaturizované přenosné systémy purge and trap–GC pro terénní monitoring.
• Pokročilé sorbenty pro selektivnější zachytávání specifických VOC skupin.
• Automatizace a digitální kontrolu procesů v reálném čase pro rychlejší odezvu.

Závěr

Metoda purge and trap/kapilární GC s kombinací detektorů PID a ELCD splňuje požadavky EPA 502.2, poskytuje vysoce citlivé, selektivní a spolehlivé stanovení VOC ve vodě. Automatizace a dvoukolónová verifikace zvyšují přesnost a produktivitu analýzy.