- Autor: Miloslav Suchánek
- Editor: Miloslav Suchánek
- K tisku připravil: Ivan Koruna
- ISBN 80-86322-04-1
- 82 stran
- VYPRODÁNO, k dispozici elektronická verze příručky (bez CD-ROM) ZDE
- Do vyčerpání zásob možnost za distribuční náklady objednat CD-ROM s příklady v Excelu.
- Vydal: EURACHEM-ČR, Technická 5, Praha 6, IČ 48550400
- © Miloslav Suchánek 2009
- © EURACHEM-ČR 2009
O příručce
Kvalimetrie 16 je zatím poslední z řady příruček KVALIMETRIE, vydávaných odborným sdružením EURACHEM-ČR. Příručka obsahuje přehled statistických metod, které se využívají v chemických laboratořích, a je doplněna přiloženým CD se šablonami a řešenými příklady různých statistických postupů s využitím programu MS-Excel. Autor věří, že příručka dojde širokého uplatnění v chemických i klinických laboratořích.
Příručka Kvalimetrie 16 vznikla v rámci projektů PRM VIII/18/09 Úřadu pro technickou normalizaci, metrologii a státní zkušebnictví a INGO LA 09014 MŠMT.
Autor děkuje především Ing. Davidu Mildemu, Ph.D. za revizi výpočetní části příručky a RNDr. Pavlu Kořínkovi, Ph.D. za technické práce při přípravě CD.
Miloslav Suchánek
Obsah
Úvod
1 Základní statistické parametry a testy hypotéz
- 1.1 Základní soubor a typy statistických rozdělení
- 1.1.1 Základní pojmy
- 1.1.2 Náhodné veličiny
- 1.1.3 Základní typy rozdělení
- 1.2 Statistika opakovaných měření, náhodný výběr
- 1.3 Nejistota výsledku
- 1.4 Nejistoty elementárních operací v chemické a biologické laboratoři
- 1.4.1 Volumetrické operace
- 1.4.2 Vážení
- 1.4.3 Nejistota hodnoty měřeného signálu
- 1.4.4 Titrační stanovení
- 1.5 Vyhodnocování nejistot postupy „zdola nahoru“ a „shora dolů“
- 1.6 Testy hypotéz
- 1.6.1 Statistika opakovaných pokusů
- 1.6.2 Testování hypotéz s použitím nejistoty výsledku
- 1.7 Příklady ke kapitole 1
2 Optimalizace měřicích postupů v chemii a biologických vědách
- 2.1 Plánování experimentů
- 2.2 Experimentální optimalizace
- 2.3 Příklady ke kapitole 2
3 Hodnocení závislosti mezi proměnnými
- 3.1 Lineární regrese
- 3.2 Vážená lineární regrese
- 3.3 Lineární regrese s nejistotami v obou proměnných (bivariátní, bilineární regrese)
- 3.4 Nelineární regrese v biologických měřicích postupech
- 3.5 Další experimentální plány v kalibraci
- 3.5.1 Metoda přídavku standardu (SAM)
- 3.5.2 Metoda „bracketing“
- 3.6 Příklady ke kapitole 3
4 Validace měřicích postupů
- 4.1 Terminologie
- 4.2 Experimentální plán pro validaci
- 4.3 Selektivita (interference)
- 4.4 Rozsah měření, linearita
- 4.5 Opakovatelnost
- 4.6 Reprodukovatelnost
- 4.7 Výtěžnost
- 4.8 Mez detekce, mez stanovitelnosti
- 4.9 Robustnost měřicího postupu
- 4.10 Příklady ke kapitole 4
5 Statistické metody při přípravě a používání referenčních materiálů
- 5.1 Statistické principy certifikace
- 5.1.1 Stanovení nejistoty homogenity
- 5.1.2 Stanovení nejistoty stability
- 5.2 Použití certifikovaných referenčních materiálů
- 5.3 Příklady ke kapitole 5
6 Mezilaboratorní porovnání
- 6.1 Norma ISO 13528
- 6.2 Harmonizovaný protokol IUPAC
- 6.3 Kvalitativní zkoušky
7 Kontingenční tabulky
- 7.1 Příklady ke kapitole 7
8 Vícerozměrné metody
- 8.1 Kovarianční matice a testy hypotéz
- 8.2 Boxův test
- 8.3 Ověření úplné nezávislosti zkoumaných proměnných
- 8.4 Lineární diskriminační analýza
- 8.5 Lineární diskriminační analýza pro více skupin (k > 2)
- 8.6 Příklady ke kapitole 8
9 Používání referenčních materiálů při řízení kvality (ISO Guide 80)
- 9.1 Homogenita
- 9.2 Dlouhodobá stabilita
- 9.3 Použití QCM při tvorbě regulačních diagramů
10 Literatura
11 Seznam zkratek
Úvod
V příručce Kvalimetrie 16 jsme se pokusili podat přehled statistických a chemometrických postupů, které mohou být využity při zpracování a interpretaci experimentálních dat. Pracovníci laboratoří, pracující v oborech přírodních věd, používají často při zpracování experimentálních dat dnes běžně dostupné programové vybavení – tabulkový procesor MS-Excel. Přílohou této příručky je CD-ROM, který obsahuje jednak řešené příklady, jednak šablony (templáty) pro řešení jednotlivých statistických postupů. Excelové sešity jsou otevřené, tedy nezamčené, a mohou být využity při řešení obdobných problémů. Pro validaci zmíněných sešitů na jiných počítačích jsou přiloženy výsledky příkladů v souborech formátu MS-Word.
Uživatelům příručky doporučujeme, aby příliš nezasahovali do struktury sešitů, zvláště v případech, kdy je použito makro. Doporučujeme pouze jednoduché úpravy, např. rozšíření
počtu vstupních údajů nebo zaokrouhlení výstupních dat.
Používaní excelových sešitů vyžaduje pouze základní znalosti Excelu. V případě jakékoliv pochybnosti nebo nefunkčnosti některého z přiložených sešitů kontaktujte autora této příručky na emailových adresách [email protected] nebo [email protected].
Výčet statistických a chemometrických postupů není samozřejmě úplný. Soustředili jsme se pouze na ty, které jsou jednoduché a které se dají zvládnout v prostředí Excelu. V příkladech je použita verze Microsoft® Excel 2000.
