- Editoři: Miloslav Suchánek a David Milde
- K tisku připravil: Ivan Koruna
- ISBN 978-80-86322-09-4
- 82 stran
- VYPRODÁNO, k dispozici elektronická verze zdarma ZDE
- Vydal: EURACHEM-ČR, Technická 5, Praha 6, IČ 48550400
- © Eurachem-ČR, Praha 2016
- © 2015. Autorská práva k Pokynu EURACHEM/CITAC jsou majetkem přispívajících autorů.
Poděkování patří MŠMT za finanční podporu v rámci projektů LG 14029 a ÚNMZ za finanční podporu v rámci projektu PRM 2016 VII/6/16.
První část: Referenční materiály v chemické analýze
- Bedřich Friedecký, Josef Kratochvíla, Eva Klokočníková, Jan Kučera, Zbyněk Plzák, Miloslav Suchánek, Václav Sychra a Jan Tichý
- Metodická příručka
V roce 2003 vznikla v pracovní skupině EURACHEM-ČR pro referenční materiály metodická příručka Používání referenčních materiálů v chemické analýze v rámci řešení úkolu Programu rozvoje metrologie ÚNMZ jako dílo autorského kolektivu českých autorů, jehož členy byli Ing. Karel Bičovský, Ing. Josef. Dempír, CSc., RNDr. Luděk Dohnal, RNDr. Bedřich Friedecký, Ph.D., RNDr. Josef Kratochvíla, doc. Ing. Jan Kučera, CSc. a doc. Ing. Zbyněk Plzák, CSc.
Cílem příručky, která byla publikována jako součást svazku 14 příruček EURACHEM-ČR Kvalimetrie, bylo poskytnout analytickým a klinickým laboratořím a jejich posuzovatelům stručný návod k výběru a používání referenčních materiálů chemického složení.
Příručka vycházela z tehdejšího znění pokynů ISO (ISO Guide) řady 30. Uplynulé desetiletí přineslo zásadní inovaci všech těchto pokynů a vývoj jak v oblasti terminologie, užití referenčních materiálů, jejich přípravy v laboratořích pro vlastní použití při řízení kvality tak i při posuzování způsobilosti výrobců referenčních materiálů. Tyto změny si vyžádaly zásadní revizi znění příručky, která je zpracována opět v rámci řešení úkolů Programu rozvoje metrologie jako úkol č.VII/6/16 roku 2016. Na jejím znění se podíleli RNDr. Bedřich Friedecký, Ph.D.(kapitola 8, příklad 3), RNDr. Josef Kratochvíla (kapitola 8, příklad 3), Ing. Eva Klokočníková (kapitola 2.5), prof. Ing. Jan Kučera, CSc. (kapitola 3, příklady 1 a 2), doc. Ing. Zbyněk Plzák, CSc. (kapitoly 1, 2 a 6 kromě 1.4 a 2.5, celková redakce), prof. Ing. Miloslav Suchánek, CSc. (kapitola 7), doc. RNDr. Václav Sychra, CSc. (kapitoly 4 a 5, celková redakce) a Ing. Jan Tichý (kapitola 1.4).
Jednotlivé postupy hodnocení a přenosu hodnot prostřednictvím referenčních materiálů doprovází několik příkladů praktických řešení. Stěžejní zásady práce s referenčními materiály – zlatá pravidla – jsou opět uvedena v rámečcích.
Druhá část: Nastavení a používání cílové nejistoty v chemických měřeních
- Přeloženo z: Setting and Using Target Uncertainty in Chemical Measurement. Eurachem/CITAC Guide.
- Překlad: David Milde
Pracovní skupina Eurachem/CITAC Nejistota měření a návaznost připravila tento dokument se záměrem doplnit sérii pokynů cílících na podporu produkce výsledků měření, které jsou návazné na adekvátní referenci a uváděné se spolehlivou a přiměřeně nízkou nejistotou pro zamýšlené použití měření. Tyto znaky jsou nezbytné pro adekvátní interpretaci výsledku měření a jsou též diskutovány v pokynu Eurachem/CITAC.
Dokument uvádí, jak kontrolovat, zda je kvalita měření, kvantifikovaná nejistotou měření, vhodná pro zamýšlené použití tím, že se nastaví maximální přípustná nejistota definovaná ve třetím vydání Mezinárodního metrologického slovníku jako „cílová nejistota“.
Tento pokyn lze použít v analytických oborech, kde není cílová nejistota nastavena regulačním orgánem, zákazníkem nebo minimálním rozdílem studovaného parametru ve stejných nebo jiných položkách, které musí být detekovány při výzkumné a vývojové činnosti. Pokyn pojednává o nastavení cílové nejistoty pro vývoj procesu a pro aplikovaný a základní výzkum za použití informace o nejmenším rozdílu nebo trendu systému, který musí být spolehlivě odlišitelný.
Pokyn může být užitečný také pro úřady a partnery, kteří vnímají potřebu nastavit nebo aktualizovat kritéria kvality měření. Při nastavení cílových hodnot pro tzv. běžné výkonnostní charakteristiky (preciznost, pravdivost, atd.) může chybět kontrola nad důležitými složkami nejistoty zahrnutými v důkladném vyhodnocení nejistoty.
Pracovní skupina Eurachem/CITAC je přesvědčena, že tento dokument vyplní mezeru v současném seznamu návodů pro měření v chemii a může přispět k zajištění, že měření hrají svou roli v managementu socioekonomických zájmů a v technologickém a vědeckém vývoji společnosti.
Obsah - Referenční materiály v chemické analýze
1 Úvod
- 1.1 Úloha referenčních materiálů v chemické analýze
- 1.2 Typy referenčních materiálů
- 1.3 Terminologie referenčních materiálů
- 1.4 Komise pro referenční materiály ISO
2 Podmínky a předpoklady pro použití referenčních materiálů
- 2.1 Výběr vhodného referenčního materiálu
- 2.2 Kritéria obecná – formální
- 2.3 Kritéria obecná – metrologická a technická
- 2.4 Kritéria specifická
- 2.5 Posuzování způsobilosti výrobců RM – akreditace
3 Použití referenčních materiálů k hodnocení
- 3.1 Test vychýlení
- 3.1.1 Využití dat o vychýlení
- 3.2 Validace metody
- 3.3 Kvantifikace nejistoty chemického měření (analýzy)
- 3.4 Posouzení výkonu laboratoře nebo analytika
4 Referenční materiály při přenosu hodnot
- 4.1 Kalibrace
- 4.1.1 Definice a základní pojmy
- 4.1.2 Kalibrační modely
- 4.1.3 Příspěvek nejistoty kalibrace k celkové nejistotě výsledku měření
- 4.2 Metrologická návaznost výsledků měření
- 4.2.1 Úvod
- 4.2.2 Definice
- 4.2.3 Realizace návaznosti
- 4.3 Přidělení hodnot dalším materiálům
5 Zacházení s referenčními materiály
6 Informace o dostupnosti referenčních materiálů
7 Vlastní příprava materiálů pro řízení kvality
- 7.1 Úvod
- 7.2 Terminologie
- 7.3 Použití materiálů pro řízení kvality
- 7.4 Algoritmus při přípravě QCM
- 7.5 Specifikace materiálu
- 7.6 Získání výchozího materiálu
- 7.7 Zpracování materiálu
- 7.8 Rozdělování a balení
- 7.9 Homogenita
- 7.10 Charakterizace a přidělení (indikativní) hodnoty
- 7.11 Stabilita QCM
- 7.12 Dokumentace u materiálů pro řízení kvality (QCM)
- 7.13 Skladování
- 7.14 Používání materiálů pro řízení kvality (QCM)
- 7.14.1 Použití QCM při tvorbě regulačních diagramů
- 7.14.2 Použití QCM při porovnání dvou analytických postupů
8 Použití referenčních materiálů v laboratorní medicíně
- 8.1 Funkce referenčních materiálů v laboratorní medicíně
- 8.2 Nedostatek referenčních materiálů v laboratorní medicíně a jeho příčiny
- 8.3 Referenční materiály a trh s in vitro diagnostiky (IVD MD)
- 8.4 Komutabilita referenčních materiálů IVD MD
- 8.5 Souhrn požadavků na referenční materiály v laboratorní medicíně
- 8.6 Procesy validace, dokumentace návaznosti, stanovení nejistoty a posouzení výkonnosti v klinických laboratořích pomocí referenčních materiálů
- 8.7 Certifikované referenční materiály
9 Literatura a doporučené prameny
10 Příklady
- 10.1 Příklad 1
- 10.2 Příklad 2
- 10.3 Příklad 3
Obsah - Nastavení a používání cílové nejistoty v chemických měřeních
Předmluva
1 Úvod
2 Oblast použití
3 Terminologie
4 Výběr vstupů pro stanovení cílové nejistoty měření
5 Použití existujících informací pro nastavení cílové nejistoty
- 5.1 Legislativa nebo specifikace produktu
- 5.1.1 Definovaná cílová nejistota
- 5.1.2 Definovaný interval shody
- 5.1.3 Definované výkonnostní charakteristiky měření
- 5.1.4 Definované rozhodovací riziko
- 5.2 Hodnotící kritérium způsobilosti nebo shody
- 5.2.1 Zkouška způsobilosti
- 5.2.2 Reprodukovatelnost měření
- 5.3 Studie cena/užitek
- 5.4 Závažnost studovaných trendů
- 5.5 Informace z jiných oblastí
6 Změna cílové nejistoty v závislosti na hodnotě veličiny
7 Porovnání odhadnuté nejistoty s cílovou nejistotou
8 Optimalizace nejistoty měření
9 Použití cílové nejistoty k usměrňování validace
10 Příklady
- 10.1 Definovaný interval shody
- 10.2 Definované výkonnostní charakteristiky měření
- 10.3 Definované rozhodovací riziko
- 10.4 Zkoušky způsobilosti
- 10.5 Reprodukovatelnost měření
- 10.6 Závažnost studovaných trendů
- 10.7 Informace z jiných oblastí
- 10.8 Změna cílové nejistoty v závislosti na hodnotě veličiny
Literatura
